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JOJOFIY

铜虫 (小有名气)

[求助] 求甲醇钠的实验室制备

由于实验需要用甲醇钠做催化剂,想自己合成。
求具体的甲醇钠实验室合成步骤。

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baicao168_168

捐助贵宾 (正式写手)

一楼的兄弟说得很好。
工艺研发
8楼2007-10-09 20:18:13
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immajia

木虫 (正式写手)

1 制甲醇钠的甲醇溶液
将无水甲醇加入镁屑后,加热回流4小时,蒸馏至一干燥接受器中,一般每100mL无水甲醇中有1g镁屑就足够了。
最好在进行制备的前一天干燥甲醇,然后小心地密封在干燥烧瓶中,或者将甲醇和镁混合物回流过夜,到使用时才蒸馏出来。
在一个完全干燥的500mL圆底三颈烧瓶上,装上机械搅拌器、滴液漏斗和带有氯化钙干燥管的回流冷凝器,放入13.8g(0.60 mol)新切的金属钠小片,以保持剧烈回流的速度慢慢加入140mL无水甲醇,如果加入甲醇后金属钠未完全溶解,可在蒸气浴中加热或再补加甲醇(最多可达25mL)制备甲醇钠溶液约需30min.
2楼2007-10-08 17:12:12
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immajia

木虫 (正式写手)

2 制固体甲醇钠
在2L三颈烧瓶上安装搅拌器和回流冷凝器,瓶中盛800ml无水甲醇,在搅拌下,分次加入37g切成1~3g小片的清洁钠,使钠完全溶解后,在减压蒸馏除去甲醇,将残余的白色甲醇钠在150度加热和水泵减压下干燥。
3楼2007-10-08 17:18:17
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goodgch

银虫 (初入文坛)

一般醇钠对水都反应  故最好在制备前对醇进行无水处理  醇钠的制备氮气保护下,将金属钠粒(1.5 g)加入到三口烧瓶中,加入无水甲醇(30 mL)搅拌一小时,蒸干甲醇,最后一些醇用真空泵抽干
4楼2007-10-08 18:15:37
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