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JOJOFIY

铜虫 (小有名气)

[求助] 求甲醇钠的实验室制备

由于实验需要用甲醇钠做催化剂，想自己合成。
求具体的甲醇钠实验室合成步骤。
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1楼 2007-10-08 14:39:12
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immajia

木虫 (正式写手)
2 制固体甲醇钠
在2L三颈烧瓶上安装搅拌器和回流冷凝器，瓶中盛800ml无水甲醇，在搅拌下，分次加入37g切成1~3g小片的清洁钠，使钠完全溶解后，在减压蒸馏除去甲醇，将残余的白色甲醇钠在150度加热和水泵减压下干燥。
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3楼2007-10-08 17:18:17
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immajia

木虫 (正式写手)
1 制甲醇钠的甲醇溶液
将无水甲醇加入镁屑后，加热回流4小时，蒸馏至一干燥接受器中，一般每100mL无水甲醇中有1g镁屑就足够了。
最好在进行制备的前一天干燥甲醇，然后小心地密封在干燥烧瓶中，或者将甲醇和镁混合物回流过夜，到使用时才蒸馏出来。
在一个完全干燥的500mL圆底三颈烧瓶上，装上机械搅拌器、滴液漏斗和带有氯化钙干燥管的回流冷凝器，放入13.8g（0.60 mol）新切的金属钠小片，以保持剧烈回流的速度慢慢加入140mL无水甲醇，如果加入甲醇后金属钠未完全溶解，可在蒸气浴中加热或再补加甲醇（最多可达25mL）制备甲醇钠溶液约需30min.
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2楼2007-10-08 17:12:12
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goodgch

银虫 (初入文坛)
一般醇钠对水都反应  故最好在制备前对醇进行无水处理  醇钠的制备氮气保护下，将金属钠粒（1.5 g）加入到三口烧瓶中，加入无水甲醇（30 mL）搅拌一小时，蒸干甲醇，最后一些醇用真空泵抽干
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4楼2007-10-08 18:15:37
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goodgch

银虫 (初入文坛)
最主要的是无水环境
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5楼2007-10-08 18:16:40
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