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JOJOFIY

铜虫 (小有名气)

[求助] 求甲醇钠的实验室制备

由于实验需要用甲醇钠做催化剂,想自己合成。
求具体的甲醇钠实验室合成步骤。

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immajia

木虫 (正式写手)

1 制甲醇钠的甲醇溶液
将无水甲醇加入镁屑后,加热回流4小时,蒸馏至一干燥接受器中,一般每100mL无水甲醇中有1g镁屑就足够了。
最好在进行制备的前一天干燥甲醇,然后小心地密封在干燥烧瓶中,或者将甲醇和镁混合物回流过夜,到使用时才蒸馏出来。
在一个完全干燥的500mL圆底三颈烧瓶上,装上机械搅拌器、滴液漏斗和带有氯化钙干燥管的回流冷凝器,放入13.8g(0.60 mol)新切的金属钠小片,以保持剧烈回流的速度慢慢加入140mL无水甲醇,如果加入甲醇后金属钠未完全溶解,可在蒸气浴中加热或再补加甲醇(最多可达25mL)制备甲醇钠溶液约需30min.
2楼2007-10-08 17:12:12
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immajia

木虫 (正式写手)

2 制固体甲醇钠
在2L三颈烧瓶上安装搅拌器和回流冷凝器,瓶中盛800ml无水甲醇,在搅拌下,分次加入37g切成1~3g小片的清洁钠,使钠完全溶解后,在减压蒸馏除去甲醇,将残余的白色甲醇钠在150度加热和水泵减压下干燥。
3楼2007-10-08 17:18:17
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goodgch

银虫 (初入文坛)

一般醇钠对水都反应  故最好在制备前对醇进行无水处理  醇钠的制备氮气保护下,将金属钠粒(1.5 g)加入到三口烧瓶中,加入无水甲醇(30 mL)搅拌一小时,蒸干甲醇,最后一些醇用真空泵抽干
4楼2007-10-08 18:15:37
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goodgch

银虫 (初入文坛)

最主要的是无水环境
5楼2007-10-08 18:16:40
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llmm0040122

木虫 (著名写手)

妈呀~~~超人啊o(∩_∩)o...

甲醇钠 英文名:Sodium Methoxide

无色或微黄色粘稠性液体,对氧气敏感,易燃,易爆。极易吸潮。溶于甲醇和乙醇,遇水分解成甲醇和氢氧化纳,在126.6℃以上的空气中分解。不溶于苯和甲苯。有强烈的刺激性,极强的腐蚀性。

主要用作缩合剂和强碱性催化剂,以及甲氧基化剂用于制取维生素B1及A、磺胺嘧啶等药物。少量用于农药生产。也可用作处理食用脂肪和食用油(特别是处理猪油)的催化剂。还可用作分析试剂。

分子式:CH3ONa

分子量:54.02

甲醇钠是无色无定型粉末,对氧气敏感,易燃,溶于甲醇、乙醇,遇水分解成甲醇和氢氧化钠,在 126.6 ℃以上的空气中分解。

甲醇钠有着比较广泛的用途,主要用于生产磺胺类药物、 V B6 和 V A ,甲醇钠也是一种有机合成的催化剂,用于农药生产和油脂加工工业。

甲醇钠产品有两种形式:固体和液体,固体是甲醇钠纯品,液体是甲醇钠的甲醇溶液,甲醇钠含量 27.5~31% 。

甲醇钠是一种成熟的化工产品,在我国已经有几十年的生产历史,总体价格是南高北低,西南售价在 4500 元 /T 左右,山东在 4000 元 /T 左右。 2004 年价格随甲醇价格的提升变化不大。吨产品的利润 500 ~ 700 元不等。

生产工艺:固体氢氧化钠和甲醇按一定比例配制,搅拌溶解后,经过沉淀澄清,除去固体杂质,清液用泵打入反应脱水塔顶部,精甲醇蒸汽从塔底加入在塔内连续反应脱水,从塔底获得产品。含水甲醇蒸汽从塔顶出来后进入精馏系统精制,无水甲醇返回使用。
爱——可以无边无际恨——可以超越生死情——可以等待千年仇——可以淡化一切 MSN: y06112@hotmail.com
6楼2007-10-08 19:37:53
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deng_jin

铁杆木虫 (著名写手)

楼上兄弟没有抢到,把工业方法也帖出来啦,强!
7楼2007-10-09 14:49:46
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baicao168_168

捐助贵宾 (正式写手)

一楼的兄弟说得很好。
工艺研发
8楼2007-10-09 20:18:13
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nishui

捐助贵宾 (著名写手)

其实如果你反应的实验条件不太苛刻的话,直接将钠扔在甲醇里,过滤下,除去由钠带来的固体杂质,得到的溶液,然后就可以直接使用了。我就是这么干的,呵呵
9楼2007-10-16 17:38:59
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