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| 1 mmol DES und 3 mmol K2CO3 in 60 ml siedendem, destilliertem Aceton langsam mit 2 mmol 4-Brom- buttersaureathylester in 20ml Aceton versetzen und 15 Std am RuckfluB kochen. Das Reaktionsgemisch filtrieren, das Losungsmittel abdestillieren und den Ruckstand mit 75 ml eiskaltem Ather losen. Die Atherlosung enthielt eine Mischung von DES, mono- und bis-Derivat. DES durch Ausschutteln mit 50 ml eiskalter, 30%iger KOH entfernen. Die KOH-Extraktion bei 0 ¡ãC mit 20 ml 20% KOH wiederholen. Aus der Atherlosung fiel bei -20 ¡ã ein Niederschlag von Athylester des mono-CP-DES aus, diesen kalt abfiltrieren, mit -20 ¡ãC kaltem Ather waschen und trocknen. Den Ester 1 Std mit 20 ml Akthanol und 10 ml n-KOH am RuckfluB kochen, mit 6 n-HC1 neutralisieren und das Athanol abdestillieren. Die waBrige Phase mit n-HC1 ansauern, mit 50 ml A ther ausschutteln, die Atherphase mit 10 ml H20 waschen und uber Na2SO4 trocknen. Nach dem Entfernen des Athers blieb mono-CP-DES zuruck, das sich auf Grund dunnschichtchromatographischer Prufung als rein erwies. Ausbeute 15%, auf DES bezogen. |
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| 1 mmol/LºÍ3 mmol/LµÄDES K2CO3ÔÚ60ºÁÉýsiedendem£¬destilliertem±ûͪÀ¼ÈøÄ·ÂéÊ¡Àí¹¤Ñ§ÔºµÄ2ºÁĦ¶û4-brom - 20ml±ûͪversetzenºÍ15±ê×¼ÊÇruckflub Kochen buttersaureathylester¡£Õâreaktionsgemisch filtrieren£¬DAS losungsmittel abdestillierenºÍÊé·¿ruckstandÂéÊ¡Àí¹¤Ñ§ÔºµÄ75ºÁÉýeiskaltem¶øÊ§È¥¡£Ä£¾ßatherlosung enthieltÒ»mischung·ëDES£¬µ¥-ºÍ¶þÑÜÉúÎï¡£DESÔÚausschuttelnÂéÊ¡Àí¹¤Ñ§ÔºµÄ50ºÁÉý30%µÄKOH entfernen eiskalter£¬°¬¸ñ¡£Ä£¾ßKOH extraktion±±0¡ãCÂéÊ¡Àí¹¤Ñ§ÔºµÄ20ºÁÉý20%µÄKOH wiederholen¡£AUS DER atherlosung³¡±±20¡ã¾²Âöniederschlag·ëathylester DESµ¥ÉùµÀCP DES°Ä£¬°ÑÀäabfiltrieren£¬ÂéÊ¡Àí¹¤Ñ§ÔºµÄ20¡ãC kaltemһϴÒ·þºÍtrocknen¡£DENõ¥1 STDÂéÊ¡Àí¹¤Ñ§ÔºµÄ20ºÁÉýºÍ10ºÁÉýakthanol n-kohÊÇruckflub Kochen£¬ÂéÊ¡Àí¹¤Ñ§ÔºµÄ6 n-hc1 neutralisierenÕâÖ÷Òªabdestillieren¡£Ä£¾ßwabrigeÏàn-hc1 ansauernÂéÊ¡Àí¹¤Ñ§Ôº£¬ÂéÊ¡Àí¹¤Ñ§ÔºµÄausschutteln 50ºÁÉý£¬10ºÁÉýˮϴģatherphaseÂéÊ¡Àí¹¤Ñ§ÔººÍÓȲ®±Na2SO4 trocknen¡£ÔÚDEM entfernen DES±ðÈËbliebµ¥ÉùµÀCP DES zuruck£¬DAS SICH AUF Grund dunnschichtchromatographischer prufung ALSµÄÒÖÖÆerwies¡£ÔÚbezogen Ausbeute 15%£¬DES¡£ |

3Â¥2013-05-25 21:45:24
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| 1 mmol DES ºÍ 3 mmol K2CO3ÔÚÕôÁóÌá´¿¹ýµÄ60mL±ûͪÖмÓÈÈÖÁ·ÐÌÚ£¬»ºÂýµØ¼ÓÈëÈÜÓÚ20mL±ûͪµÄ2mmol 4-äå-¶¡ËáÒÒõ¥£¬È»ºó»ØÁ÷15 h¡£·´Ó¦»ìºÏÎï¹ýÂ˺ó£¬ÕôÈ¥ÈܼÁ£¬²ÐÁôÎïÓñùÀäÈ´¹ýµÄÒÒÃÑÈܽ⣬Óɴ˵õ½ÓÉDES¡¢µ¥-ºÍË«-ÑÜÉúµÄDES»ìºÏ×é³ÉµÄÒÒÃÑÈÜÒº£¬DES¿ÉÓÃ50mLÀäÈ´µÄ30%KOHË®ÈÜҺϴµÓÈ¥³ý£¬KOH-ÝÍÈ¡ÔÚ0¶ÈÏÂÓÃ20%KOHÈÜÒºÔÙ½øÐÐÒ»´Î¡£ÔÚ-20¶ÈÏ´ÓÒÒÃÑÈÜÒºÖÐÎö³öµ¥-CP-DES³Áµí£¬Àä¹ýÂË£¬Â˱ýÓÃ-20¶ÈµÄÒÒÃÑÏ´µÓ£¬¸ÉÔȻºóËùµÃ´ÖÆ·¼Óµ½20mLÒÒ´¼ºÍ10mL 1N-KOH»ìºÏÒºÖмÓÈÈ»ØÁ÷1 h£¬ÓÃ6N-HClÖкͣ¬ÕôÈ¥ÒÒ´¼£¬ÁôϵÄË®ÏàÓÃ1N-HClËữ£¬²¢ÓÃ50mLÒÒÃÑÝÍÈ¡£¬ÒÒÃÑÏàÓÃ10mLˮϴµÓ£¬Na2SO4¸ÉÔÕôÈ¥ÒÒÃѺ󣬵õ½µ¥-CP-DES¹ÌÌ壬Óñ¡²ã²ãÎö(TLC)¼ì²âΪ´¿¾»²úÆ·£¬ÊÕÂÊ15%(ÒÔDES¼Æ)¡£ |
2Â¥2013-05-24 15:05:42
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4Â¥2013-05-25 22:29:50














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