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kn_yao

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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kinda_: 金币+50, 翻译EPI+1, ★★★★★最佳答案 2013-05-26 10:32:40
1 mmol DES 和 3 mmol K2CO3在蒸馏提纯过的60mL丙酮中加热至沸腾,缓慢地加入溶于20mL丙酮的2mmol 4-溴-丁酸乙酯,然后回流15 h。反应混合物过滤后,蒸去溶剂,残留物用冰冷却过的乙醚溶解,由此得到由DES、单-和双-衍生的DES混合组成的乙醚溶液,DES可用50mL冷却的30%KOH水溶液洗涤去除,KOH-萃取在0度下用20%KOH溶液再进行一次。在-20度下从乙醚溶液中析出单-CP-DES沉淀,冷过滤,滤饼用-20度的乙醚洗涤,干燥。然后所得粗品加到20mL乙醇和10mL 1N-KOH混合液中加热回流1 h,用6N-HCl中和,蒸去乙醇,留下的水相用1N-HCl酸化,并用50mL乙醚萃取,乙醚相用10mL水洗涤,Na2SO4干燥,蒸去乙醚后,得到单-CP-DES固体,用薄层层析(TLC)检测为纯净产品,收率15%(以DES计)。
2楼2013-05-24 15:05:42
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