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kinda_

铁虫 (小有名气)

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[求助] 求翻译一段德语

1 mmol DES und 3 mmol K2CO3 in 60 ml siedendem, destilliertem Aceton langsam mit 2 mmol 4-Brom- buttersaureathylester in 20ml Aceton versetzen und 15 Std am RuckfluB kochen. Das Reaktionsgemisch filtrieren, das Losungsmittel abdestillieren und den Ruckstand mit 75 ml eiskaltem Ather losen. Die Atherlosung enthielt eine Mischung von DES, mono- und bis-Derivat. DES durch Ausschutteln mit 50 ml eiskalter, 30%iger KOH entfernen. Die KOH-Extraktion bei 0 °C mit 20 ml 20% KOH wiederholen. Aus der Atherlosung fiel bei -20 ° ein Niederschlag von Athylester des mono-CP-DES aus, diesen kalt abfiltrieren, mit -20 °C kaltem Ather waschen und trocknen. Den Ester 1 Std mit 20 ml Akthanol und 10 ml n-KOH am RuckfluB kochen, mit 6 n-HC1 neutralisieren und das Athanol abdestillieren. Die waBrige Phase mit n-HC1 ansauern, mit 50 ml A ther ausschutteln, die Atherphase mit 10 ml H20 waschen und uber Na2SO4 trocknen. Nach dem Entfernen des Athers blieb mono-CP-DES zuruck, das sich auf Grund dunnschichtchromatographischer Prufung als rein erwies. Ausbeute 15%, auf DES bezogen.

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1楼 2013-05-23 08:36:19

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kn_yao

至尊木虫 (著名写手)

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【答案】应助回帖

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kinda_: 金币+50, 翻译EPI+1, ★★★★★最佳答案 2013-05-26 10:32:40

1 mmol DES 和 3 mmol K2CO3在蒸馏提纯过的60mL丙酮中加热至沸腾，缓慢地加入溶于20mL丙酮的2mmol 4-溴-丁酸乙酯，然后回流15 h。反应混合物过滤后，蒸去溶剂，残留物用冰冷却过的乙醚溶解，由此得到由DES、单-和双-衍生的DES混合组成的乙醚溶液，DES可用50mL冷却的30%KOH水溶液洗涤去除，KOH-萃取在0度下用20%KOH溶液再进行一次。在-20度下从乙醚溶液中析出单-CP-DES沉淀，冷过滤，滤饼用-20度的乙醚洗涤，干燥。然后所得粗品加到20mL乙醇和10mL 1N-KOH混合液中加热回流1 h，用6N-HCl中和，蒸去乙醇，留下的水相用1N-HCl酸化，并用50mL乙醚萃取，乙醚相用10mL水洗涤，Na2SO4干燥，蒸去乙醚后，得到单-CP-DES固体，用薄层层析(TLC)检测为纯净产品，收率15%(以DES计)。

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2楼2013-05-24 15:05:42

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云辉一鸣

木虫 (正式写手)

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【答案】应助回帖

1 mmol/L和3 mmol/L的DES K2CO3在60毫升siedendem，destilliertem丙酮兰萨姆麻省理工学院的2毫摩尔4-brom - 20ml丙酮versetzen和15标准是ruckflub Kochen buttersaureathylester。这reaktionsgemisch filtrieren，DAS losungsmittel abdestillieren和书房ruckstand麻省理工学院的75毫升eiskaltem而失去。模具atherlosung enthielt一mischung冯DES，单-和二衍生物。DES在ausschutteln麻省理工学院的50毫升30%的KOH entfernen eiskalter，艾格。模具KOH extraktion北0°C麻省理工学院的20毫升20%的KOH wiederholen。AUS DER atherlosung场北20°静脉niederschlag冯athylester DES单声道CP DES澳，把冷abfiltrieren，麻省理工学院的20°C kaltem一洗衣服和trocknen。DEN酯1 STD麻省理工学院的20毫升和10毫升akthanol n-koh是ruckflub Kochen，麻省理工学院的6 n-hc1 neutralisieren这主要abdestillieren。模具wabrige相n-hc1 ansauern麻省理工学院，麻省理工学院的ausschutteln 50毫升，10毫升水洗模atherphase麻省理工学院和尤伯杯Na2SO4 trocknen。在DEM entfernen DES别人blieb单声道CP DES zuruck，DAS SICH AUF Grund dunnschichtchromatographischer prufung ALS的抑制erwies。在bezogen Ausbeute 15%，DES。

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