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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 请做过溶解度测定实验的帮忙解答
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yunchen1165

金虫 (正式写手)

[求助] 请做过溶解度测定实验的帮忙解答

最近测物质溶解度，文献中都说取样后迅速过滤，我现在有两个问题：

一是取样后室温低于研究温度，一取出来就降温了，那不是就有固体析出来？

二是测定的时候被测定物质很喜欢悬浮在溶剂表面，我通常让它过饱和，取样的针孔要穿过液体表面，怕针孔粘到固体引起溶解度测定偏大。

非常感谢给我中肯的建议！
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锄禾日当午
1楼 2013-05-19 16:26:16
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csc_0769

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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痴夷子皮: 金币+2, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-05-21 08:33:36
yunchen1165: 金币+1 2013-05-21 17:14:16
1，溶出体积选择的是漏槽体积以上，这样就一般不会有固体析出
2，若浓度还是偏高，则需要稀释后再进样
3，你这第二条就不明白了，为什么要让它饱和？
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2楼2013-05-20 13:36:08
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wanglian63

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
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yunchen1165: 金币+1 2013-05-21 17:14:36
一是取样后室温低于研究温度，一取出来就降温了，那不是就有固体析出来？难道溶液是饱和的？一般做溶出实验没有说药物溶出来溶液是饱和的吧。对于第二天希望阐述得清楚些！
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学无止境，努力攀登高峰！！
3楼2013-05-20 13:48:30
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海nabian

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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痴夷子皮: 金币+2, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-05-21 08:33:47
yunchen1165: 金币+2 2013-05-21 17:14:53
我通常考察溶出溶解度的方法：
第一考察原料药分别在各种溶出介质中的溶解度，可以参考文献等数值，这样就相当于验证一下；如果没有就按照药典凡例中的方法自己测定。第二是考察制剂的漏槽条件（释放介质的体积为药物饱和溶液所需介质体积的3～7倍），将你制剂处方量原料的3倍（或更高）及处方量的辅料空白，投入到溶出杯中，按照溶出测定方法测定，计算溶出量即可，验证是否在各溶出介质中达到漏槽条件。
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4楼2013-05-20 16:16:16
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lelelbom

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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yunchen1165: 金币+3, ★有帮助 2013-05-21 17:16:01
如果能用液相或紫外分光光度计来测试就可以解决浓度问题，只要取溶解的液相，记录温度点，合适的稀释倍数，采用内标或外表测出含量，在换算回去，基本可以解决，注意溶解充分
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5楼2013-05-21 07:53:19
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memorise

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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yunchen1165: 金币+3, ★★★很有帮助 2013-05-21 17:16:08
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-05-23 08:31:49
关于第一个问题如果你也想进样器有自动调温器的话就简单了，调到你要求的温度就好了，如果没有 的话用5楼的方法也可以，至于第二个问题你的样品不过滤的吗？过滤把悬浮颗粒都滤掉了，就没有粘到针上的问题了
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6楼2013-05-21 13:31:59
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天空！

金虫 (正式写手)
我和你一样  原来的时候还会离心  因为我加入的物质有的时候会发生转晶  上层清液就会很少  但是离心过后  我都发现溶解度会比那些不离心的情况偏大一些 而且我是要取出上清液进行干燥的  干燥后冷却到室温的时间也要把握好   所以我觉得做这种测试  一旦没有在现的准备是存在很大的误差的
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每个孩子都有独特之处，不用总是羡慕别人家的孩子。
7楼2014-04-23 10:48:18
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苦命菩萨

银虫 (小有名气)
你这是测的溶解度还是溶出度？
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我本将心向明月，奈何明月照沟渠！
8楼2014-04-26 21:23:36
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liuxin4832

银虫 (初入文坛)
1.取样后立刻过滤，防止析出可以加入有机溶剂（相当于稀释步骤），起到稳定样品的作用
2.尽量还是过滤取样，离心会造成样品在离心过程中析出或者加速溶解，数据不准确。
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9楼2015-02-27 11:34:16
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