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zqs2006sdu

银虫 (小有名气)

[求助] 怎么表征配合物中金属配位数

做了个配合物,有Zn、Co两种金属,比例1:1, 单晶显示一个单胞里有两个金属,一个是四配位,一个是五配位,但是在单晶中不能区分Zn\Co。能用什么表征手段证明Zn、Co分别对应几配位?
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jiagle

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
sddtc888: 金币+2, 专家考核, 谢谢参与,欢迎常来! 2013-05-15 14:06:01
sddtc888: 回帖置顶 2013-05-15 14:06:03
zqs2006sdu: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-05-17 10:20:05
确实,判断起来有一定难度。原因是两种离子都可以4配位到6配位,只是Zn(2+)更易选择4配位。用键长数据是不可能判断出配位数的,因为高配位数的键长总是更大的。
另外还有一种可能是,两种金属离子随机混合占据,即随机处于4配位和5配位的位置,毕竟两种金属离子的电荷一样,半径也非常接近,如果Co(2+)形成外轨型配合物,几乎看到不差异。尽管两种金属离子磁性质有差异,但在XRD数据上看不到差异。做中子衍射,或许可以利用磁性质差异来判断其占位。

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4楼2013-05-15 13:00:25
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Elsivier

银虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
sddtc888: 金币+1, 谢谢参与,欢迎常来! 2013-05-15 14:06:21
钴一般是四,六配位的
爱思唯尔
2楼2013-05-15 11:14:00
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kedaya

铁杆木虫 (正式写手)

你可以查看文献看看这两个金属的配位数,以及各种键长的范围,然后猜测是哪种金属,我现在也不知道测配位数的表征手段。
3楼2013-05-15 11:15:16
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546672286

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
sddtc888: 金币+1, 谢谢参与,欢迎常来! 2013-05-15 20:47:39
引用回帖:
3楼: Originally posted by kedaya at 2013-05-15 11:15:16
你可以查看文献看看这两个金属的配位数,以及各种键长的范围,然后猜测是哪种金属,我现在也不知道测配位数的表征手段。

查查数据库参考一下,Zn比Co易于形成五配位
5楼2013-05-15 17:29:00
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