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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 无机/物化 » 无机化学 » 如何确定锰的化合价
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山河大川

木虫 (著名写手)

[求助] 如何确定锰的化合价

我做了一个配合物，锰含量很低，计算出来是三价，但XPS没有测出峰，一片乱码，原料里加的是二价，反应条件是弱酸性条件下，应该如何解释呢？
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人生不设限
1楼 2012-11-28 10:28:28
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

justine78

铜虫 (初入文坛)
★
地狱血幽灵: 金币+1, 欢迎常来 2012-11-30 10:07:35
1：强酸性条件下需要用还原高价锰的方法得到三价锰，例如在冰醋酸为溶剂条件下还原高锰酸季胺盐得到Mn12（MnIII8MnVI4)。
2：晶体学数据好的前提下，键价计算确定锰的价态是个靠谱的方法；此外通过观察锰与配位原子的键长也可以判断锰的价态，三价锰有明显的JT效应，配位数以6居多，偶见5配。二价锰键长基本一致，4,5,6,7,8配位都有可能，其中8配为四长四短。个人认为XPS没有必要。
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9楼2012-11-28 22:54:29
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普通回帖

jiagle

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
地狱血幽灵: 金币+1, 欢迎常来 2012-11-28 13:10:59
XPS是定价的理想方法，用配合物晶体去测应当没有问题；
酸性条件下，一般来说是很难生成三价锰的，而弱酸性和配合物的生成或许可能生成。
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2楼2012-11-28 12:25:53
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xiejf

专家顾问 (文学泰斗)

麦麦爸爸爱小牛

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
山河大川: 金币+1, ★有帮助, 可能是含量的问题，没测出来 2012-12-01 11:53:33
如果真有XPS不会不出信号的
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麦麦爸爸爱小牛
3楼2012-11-28 12:26:58
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明巳字季蛇

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
地狱血幽灵: 金币+1, 欢迎常来 2012-11-28 13:11:10
XPS的探测深度太浅，没有离子刻蚀的话，锰元素很可能被配体屏蔽，楼主可以做一个EPR，Mn的价态应该很容易得出。
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笑，而后思考。
4楼2012-11-28 13:10:04
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山河大川

木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by jiagle at 2012-11-28 12:25:53
XPS是定价的理想方法，用配合物晶体去测应当没有问题；
酸性条件下，一般来说是很难生成三价锰的，而弱酸性和配合物的生成或许可能生成。

碱性条件下我见过很多二价生成三价的，即使弱酸性条件下我也没见过，你能帮我发两篇文献就是在弱酸条件下二价生成三价的吗？谢谢！
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人生不设限
5楼2012-11-28 14:31:04
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山河大川

木虫 (著名写手)
这是测的锰的XPS

MnXPS.jpg
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人生不设限
6楼2012-11-28 14:38:06
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山河大川

木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 明巳字季蛇 at 2012-11-28 13:10:04
XPS的探测深度太浅，没有离子刻蚀的话，锰元素很可能被配体屏蔽，楼主可以做一个EPR，Mn的价态应该很容易得出。

请问做EPR贵吗？需要的样品多不多？
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人生不设限
7楼2012-11-28 14:39:17
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fendouysys

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
地狱血幽灵: 金币+1, 欢迎常来 2012-11-30 10:07:49
XPS照一下，应该会有结果
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8楼2012-11-28 15:03:09
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山河大川

木虫 (著名写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by justine78 at 2012-11-28 22:54:29
1：强酸性条件下需要用还原高价锰的方法得到三价锰，例如在冰醋酸为溶剂条件下还原高锰酸季胺盐得到Mn12（MnIII8MnVI4)。
2：晶体学数据好的前提下，键价计算确定锰的价态是个靠谱的方法；此外通过观察锰与配位原子 ...

晶体学数据不是很好，角度23.49，完成度98。9%。我的结构化学学得不好，是不是只要不是理想八面体构型，就可以用姜-泰勒效应解释呀。我那反应条件是在pH=5,晶体生长条件也是这个条件下。
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人生不设限
10楼2012-11-29 08:16:37
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