24小时热门版块排行榜    

查看: 3690  |  回复: 16

山河大川

木虫 (著名写手)

[求助] 如何确定锰的化合价

我做了一个配合物,锰含量很低,计算出来是三价,但XPS没有测出峰,一片乱码,原料里加的是二价,反应条件是弱酸性条件下,应该如何解释呢?
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

人生不设限
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

justine78

铜虫 (初入文坛)


地狱血幽灵: 金币+1, 欢迎常来 2012-11-30 10:07:35
1:强酸性条件下需要用还原高价锰的方法得到三价锰,例如在冰醋酸为溶剂条件下还原高锰酸季胺盐得到Mn12(MnIII8MnVI4)。
2:晶体学数据好的前提下,键价计算确定锰的价态是个靠谱的方法;此外通过观察锰与配位原子的键长也可以判断锰的价态,三价锰有明显的JT效应,配位数以6居多,偶见5配。二价锰键长基本一致,4,5,6,7,8配位都有可能,其中8配为四长四短。个人认为XPS没有必要。
9楼2012-11-28 22:54:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

jiagle

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
地狱血幽灵: 金币+1, 欢迎常来 2012-11-28 13:10:59
XPS是定价的理想方法,用配合物晶体去测应当没有问题;
酸性条件下,一般来说是很难生成三价锰的,而弱酸性和配合物的生成或许可能生成。
2楼2012-11-28 12:25:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiejf

专家顾问 (文学泰斗)

麦麦爸爸爱小牛

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
山河大川: 金币+1, 有帮助, 可能是含量的问题,没测出来 2012-12-01 11:53:33
如果真有XPS不会不出信号的
麦麦爸爸爱小牛
3楼2012-11-28 12:26:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

明巳字季蛇

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
地狱血幽灵: 金币+1, 欢迎常来 2012-11-28 13:11:10
XPS的探测深度太浅,没有离子刻蚀的话,锰元素很可能被配体屏蔽,楼主可以做一个EPR,Mn的价态应该很容易得出。
笑,而后思考。
4楼2012-11-28 13:10:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

山河大川

木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by jiagle at 2012-11-28 12:25:53
XPS是定价的理想方法,用配合物晶体去测应当没有问题;
酸性条件下,一般来说是很难生成三价锰的,而弱酸性和配合物的生成或许可能生成。

碱性条件下我见过很多二价生成三价的,即使弱酸性条件下我也没见过,你能帮我发两篇文献就是在弱酸条件下二价生成三价的吗?谢谢!
人生不设限
5楼2012-11-28 14:31:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

山河大川

木虫 (著名写手)

这是测的锰的XPS

MnXPS.jpg

人生不设限
6楼2012-11-28 14:38:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

山河大川

木虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 明巳字季蛇 at 2012-11-28 13:10:04
XPS的探测深度太浅,没有离子刻蚀的话,锰元素很可能被配体屏蔽,楼主可以做一个EPR,Mn的价态应该很容易得出。

请问做EPR贵吗?需要的样品多不多?
人生不设限
7楼2012-11-28 14:39:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

fendouysys

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
地狱血幽灵: 金币+1, 欢迎常来 2012-11-30 10:07:49
XPS照一下,应该会有结果
8楼2012-11-28 15:03:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

山河大川

木虫 (著名写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by justine78 at 2012-11-28 22:54:29
1:强酸性条件下需要用还原高价锰的方法得到三价锰,例如在冰醋酸为溶剂条件下还原高锰酸季胺盐得到Mn12(MnIII8MnVI4)。
2:晶体学数据好的前提下,键价计算确定锰的价态是个靠谱的方法;此外通过观察锰与配位原子 ...

晶体学数据不是很好,角度23.49,完成度98。9%。我的结构化学学得不好,是不是只要不是理想八面体构型,就可以用姜-泰勒效应解释呀。我那反应条件是在pH=5,晶体生长条件也是这个条件下。
人生不设限
10楼2012-11-29 08:16:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 山河大川 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 投票:  有多少人是今天查系统知道结果的? +15 爱看书的可乐 2026-08-26 17/850 2026-08-26 22:24 by xxniao123
[基金申请] 国自然面上复盘~欢迎讨论 +4 晴天加油 2026-08-26 5/250 2026-08-26 21:27 by 木风9012
[基金申请] 2026年的国家社科基金项目通讯评审的新规则与新动向、新挑战 +7 process2012 2026-08-23 10/500 2026-08-26 19:23 by hmhminy
[基金申请] 系统查不到 +10 董八千 2026-08-26 10/500 2026-08-26 16:30 by Equinoxhua
[基金申请] 能否退出参与的面上项目解除限项 +23 koalala 2026-08-24 26/1300 2026-08-26 14:29 by 宝贝虫子
[基金申请] 只有每年这种时候来逛逛小木虫 +26 yaoyewhu2008 2026-08-20 28/1400 2026-08-26 13:49 by zzuzxg
[基金申请] 为什么国自然不能直接公布 +4 bjdxyxy 2026-08-26 4/200 2026-08-26 13:12 by qingmu1201
[基金申请] 科研孤儿太难了 +21 我4大白菜 2026-08-20 22/1100 2026-08-26 11:29 by nlgza
[基金申请] 系统进不去 +4 yanglien 2026-08-26 5/250 2026-08-26 11:10 by wenfengw83
[基金申请] 项目信息和经费信息在系统里都可以看到了 +6 wittyboy 2026-08-26 14/700 2026-08-26 10:55 by wittyboy
[基金申请] 怎么看青基中了没有啊 +4 叶九微 2026-08-26 4/200 2026-08-26 10:52 by xiacongxu
[基金申请] 今天务委会开完了,明天出结果吗 +19 angus9576 2026-08-25 23/1150 2026-08-26 10:03 by zp519
[基金申请] 国合现在查不到了吗? +10 chengyan1220 2026-08-24 20/1000 2026-08-26 08:57 by peasantsprig
[基金申请] 牛来!米来!面来! +8 beefly 2026-08-26 8/400 2026-08-26 08:37 by xuzhipiao
[基金申请] 人气不行了 +11 fansofjerry 2026-08-21 11/550 2026-08-25 11:04 by 孤独的英雄6
[基金申请] 让我中一个面上吧! +13 大萍1987 2026-08-20 16/800 2026-08-24 10:23 by 太傻了
[教师之家] 跳槽后在研项目怎么办? +5 简单化xn 2026-08-22 10/500 2026-08-23 12:38 by 简单化xn
[基金申请] 时间戳今天,20号变了 +5 archvillain 2026-08-20 5/250 2026-08-22 06:12 by hui_daxiao
[基金申请] 看来今天不会放榜了? +8 chengyan1220 2026-08-21 11/550 2026-08-21 17:52 by dcqxinyang
[基金申请] 基金啊基金 +4 longfie172 2026-08-20 4/200 2026-08-21 08:58 by mark mao
信息提示
请填处理意见