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zd8525009

铁虫 (初入文坛)

[求助] 关于羧酸甜菜碱甲基丙烯酸甲酯的制备已有2人参与

最近在做羧酸甜菜碱甲基丙烯酸甲酯(CBMA)的合成,原料为甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯(DMAEMA)和β-丁内酯,溶剂为丙酮。按照文献上所说的向DMAEMA的丙酮溶液中滴加β-丁内酯的丙酮溶液,反应五小时后会有白色沉淀析出,但是我五小时之后依然是澄清透明的溶液。后又将从文献中给的DMAEMA与β-丁内酯的摩尔比1:1.2提高到1:5和1:4,依然是没有任何的沉淀析出。在最近的一次试验中,我将反应后的溶液旋蒸之后,溶液变为透明的淡黄色,然后我将溶液分别滴入到乙醚和THF中,依然没有沉淀析出。我找过多篇文献,均引用的是同一篇文献的合成方法,所以也没有其他的方式供我参考。不知道有哪位牛人也做这方面的合成,可否指点下到底是哪里出的问题导致我合成不出来。
     我将所参考的文献在下方的附件中,合成方法已经高亮。
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痴多了就兔

铁杆木虫 (著名写手)

NPC

要使用无水丙酮
反应在氮气氛围中

买的DMAEMA里一般会添加一些阻聚剂,可能影响反应~我看不少文献用DMAEMA的时候都先蒸馏一下~

以上是可能出问题的地方而已,但愿能帮上忙ho~
宅的要死
3楼2013-07-09 16:13:43
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zd8525009

铁虫 (初入文坛)

怎么真的没人在做这个吗?
2楼2013-05-15 21:31:41
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buctleo

至尊木虫 (著名写手)

过段时间我也想做类似的反应,借宝地坐等高人指点,学习一下。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
4楼2013-07-09 18:10:22
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klklklzzd

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

是打错字了吗?文献中用的不是β-丙内酯吗?最近正好要做这个反应,时间过去很久了,不是题主有没有解决问题了,跪求指教!
5楼2015-01-29 15:49:06
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