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筷子筒

银虫 (初入文坛)

[求助] 为什么ZrB2-SiC陶瓷反应烧结后SiC消失?

LZ做ZrB2-SiC陶瓷的反应烧结。使用沉淀法制备“ZrB2前躯体”,也就是含水ZrO2和硼粉、碳粉的混合物,之后再与直接购买的SiC粉体混合,进行反应热压烧结,烧结环境为真空,不通气体。本来设计体积比为ZrB2:SiC=80:20,但是烧结过后,SiC完全消失!XRD检测不到!文章审稿意见揪住这个问题不放~~~~求助各位大神!
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sundy3770

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你自己都没搞清楚,那肯定糊弄不过去审稿人了。。。。如果SiC消失了,那你这个文章的反应烧结制备ZrB2-20SiC的初衷都完全没有实现,我不清楚你如何把这篇文章写出来了。(楼主不要介意我的话)

ZrB2-20SiC体系上硅所张国军课题组做了大量的研究工作,在国内国外都属于第一梯队了,其中就包含很多反应烧结的研究,你可以参考借鉴。

关于你的问题,如果SiC消失了,那可以肯定是和初始原料发生反应了,你可以通过热力学计算以及逐个原料来验证其和SiC的反应,或者简单的方法就是直接看TEM,研究Si是以什么形式存在的,这样就可以推断是发生了怎样的反应。
9楼2013-05-15 09:31:41
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普通回帖

baoyanl

金虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
是你XRD处理的不好,XRD上应该是SIC与ZRB2峰重合了。

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2楼2013-05-13 19:49:22
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hoddescle

木虫 (小有名气)

老和部队

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
wangkj: 感谢交流 2013-05-14 00:09:35
第一,你在烧结之前测量单独组分的XRD,混合组分的XRD和烧结之后的做比较
第二你的烧结温度是多少,如果是碳化硅的话在2000摄氏度以下很难烧结,ZrB2这个东西还没接触过,查看一下这个东西的烧结一般是在什么温度,
还有救是二者的热胀系数是不是合得来,烧结是否有相变,是不是你初始放进去的相,反正碳化硅好像是在这个温度附近有相变,而且碳化硅有3个相,立方相六方相
第三据我所知增强相通常不会超过10%,至于你做的什么完全不了解,只是给出个人认为有用的信息

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忠贤随明主,奸佞觅昏君
3楼2013-05-13 23:32:44
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筷子筒

银虫 (初入文坛)

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引用回帖:
2楼: Originally posted by baoyanl at 2013-05-13 19:49:22
是你XRD处理的不好,XRD上应该是SIC与ZRB2峰重合了。

这两者的峰都不在同一位置喔~~~
4楼2013-05-14 08:47:54
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筷子筒

银虫 (初入文坛)

送红花一朵
内容已删除
5楼2013-05-14 08:55:36
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baoyanl

金虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by 筷子筒 at 2013-05-14 08:55:36
ZrB2-SiC陶瓷的烧结做的时间也比较久了~~~业界体积配比大概都是80:20。我们通常在1900度左右进行热压烧结,都会得到比较正常的XRD峰,SiC不会消失。
但是这一部分的实验是反应热压烧结,也就是:使用沉淀法制备“ ...

你把XRD发到我邮箱bosi2006@126.com,我看一下。
你的回答肯定是不对的,20%的碳化硅能够突破XRD的检测低限?这是明显的错误回答。
6楼2013-05-14 14:08:19
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zh3016

银虫 (小有名气)

XRD图谱中只有ZrB2相吗?还是有其他相存在?
7楼2013-05-15 08:39:32
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筷子筒

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by zh3016 at 2013-05-15 08:39:32
XRD图谱中只有ZrB2相吗?还是有其他相存在?

嗯,对的~~~有的试样我还添加了一点W,添加W到一定量之后会有W2B5的峰,但是也只有ZrB2和W2B5,其他峰都没有
8楼2013-05-15 08:55:48
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feixing007

铁杆木虫 (正式写手)

做个能谱,看Si和C的量,如果与原料配比相近,这就是支持SiC以玻璃相存在的证据,

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10楼2013-05-15 09:32:24
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