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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 求教聚合物合成方面的问题
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hw880702

新虫 (小有名气)

[交流] 求教聚合物合成方面的问题

反应物如下：摩尔比：顺丁烯二酸：醋酸乙烯=1:1，以水介质，
w(单体总量)：w(水）=1:2；以十二烷基硫酸钠为乳化剂（2%）；
过硫酸铵为引发剂（单体总量的1%w），65℃ N2保护下反应6h。反应液由无色变为淡黄色，同时析出少量白色的固体颗粒。
请教一下，液体变为淡黄色是否说明已经形成了共聚物，还是说析出的白色固体为共聚物？具体需要做哪些测试来分析？
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1楼2013-05-10 09:42:42
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plimsoll1

银虫 (小有名气)
★
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you can run FTIR, NMR, DSC to see whether it's a copolymer
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2楼2013-05-10 09:49:08
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mlanqiang

木虫之王 (文学泰斗)
blessing
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3楼2013-05-10 10:01:14
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hw880702

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by plimsoll1 at 2013-05-10 09:49:08
you can run FTIR, NMR, DSC to see whether it's a copolymer

怎么除水，提纯
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4楼2013-05-10 10:42:02
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love-study

至尊木虫 (职业作家)
真空干燥就行了；固液分离，然后分别分析
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5楼2013-05-10 23:49:26
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ljfsophia

金虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★ ★
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hw880702: 金币+5, 3q 2013-05-11 17:32:50
你把白色固体和液体分开后，将固体水洗几次后烘干送去做红外以及测分子量，液体就有些麻烦了，首先你要把未反应的单体除去以后才能做下一步分析。
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6楼2013-05-11 11:02:21
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qinglai

新虫 (初入文坛)
★ ★ ★ ★ ★ ★
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hw880702: 金币+5, 白色固体为共聚物的依据是什么？后边测试粘度和扭曲力度具体的参照是什么呢？ 2013-05-13 11:11:59
白色固体为共聚物，需测试白色固体的沉降时间，粘度，以及随时间变化的扭曲力度。
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7楼2013-05-13 09:33:33
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heisling

新虫 (初入文坛)
★ ★ ★ ★ ★ ★
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hw880702: 金币+5, 您说的取适量样品是取液体还是固体 2013-05-14 15:45:39
液体变为淡黄色应该不能说明形成了共聚物，析出的白色固体应该是共聚物。你可以取适量样，先在流动空气中使水分和未反应单体挥发，然后保温真空进一步脱除获得产品。核磁谱图可以帮助你确定共聚物组成，GPC也是聚合必须的测试之一，测定聚合物分子量。
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8楼2013-05-13 11:15:53
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