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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 关于PEG两端羟基氧化为醛基的问题
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shadowplay

金虫 (小有名气)

[求助] 关于PEG两端羟基氧化为醛基的问题

我是用高碘酸钠作氧化剂，1500的PEG，在DMF中室温反应，然后透析冻干，红外检测没有发现醛基和羰基，是不是方法有错？或者有什么其他的氧化方法？比如Swern。求教
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1楼 2013-05-09 11:25:24
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OD8811

至尊木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
shadowplay: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-05-10 10:02:10
可用冰醋酸+DMSO， 具体文献参见
J. M. Harris, J. Macromol. Sci. Rev. Macromol. Chem. Phys.,
1985, C25, 325.
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随遇而安
2楼2013-05-10 08:41:44
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shadowplay

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by OD8811 at 2013-05-10 08:41:44
可用冰醋酸+DMSO， 具体文献参见
J. M. Harris, J. Macromol. Sci. Rev. Macromol. Chem. Phys.,
1985, C25, 325.

我那个方法是不是不太可行，这个是可以氧化到醛，不继续氧化成羧酸吧 谢谢了哈
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3楼2013-05-10 10:01:55
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shadowplay

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by OD8811 at 2013-05-10 08:41:44
可用冰醋酸+DMSO， 具体文献参见
J. M. Harris, J. Macromol. Sci. Rev. Macromol. Chem. Phys.,
1985, C25, 325.

我看了那个文章了 也不太详细呀 是不是冰醋酸和PEG配比2：1，然后DMSO作溶剂呢？请教请教
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4楼2013-05-10 17:09:38
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OD8811

至尊木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
shadowplay: 金币+20 2013-05-11 11:11:12
冰醋酸与羟基的比约为20:1，亦可见：
Immobilization of poly(ethylene glycol) onto a poly(vinyl alcohol) hydrogel. 1. Synthesis and characterization
Gerard R. Llanos, Michael V. Sefton
pp 6065–6072
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随遇而安
5楼2013-05-10 18:06:31
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shadowplay

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by OD8811 at 2013-05-10 18:06:31
冰醋酸与羟基的比约为20:1，亦可见：
Immobilization of poly(ethylene glycol) onto a poly(vinyl alcohol) hydrogel. 1. Synthesis and characterization
Gerard R. Llanos, Michael V. Sefton
pp 6065–6072

非常感谢
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6楼2013-05-11 11:10:39
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金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by OD8811 at 2013-05-10 18:06:31
冰醋酸与羟基的比约为20:1，亦可见：
Immobilization of poly(ethylene glycol) onto a poly(vinyl alcohol) hydrogel. 1. Synthesis and characterization
Gerard R. Llanos, Michael V. Sefton
pp 6065–6072

我试了这个方法 文献里说的是聚合物在反应液20倍的乙醚中沉淀。我将乙醚加入后，溶液变浑浊 ，但是久久不沉淀。离心也没用。怎样能让其沉淀？谢谢哈
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7楼2013-05-16 16:03:16
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OD8811

至尊木虫 (小有名气)
温度降低些试试，再搅拌一下。时间太久了，具体过程忘记了
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随遇而安
8楼2013-05-16 16:49:53
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金虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by OD8811 at 2013-05-16 16:49:53
温度降低些试试，再搅拌一下。时间太久了，具体过程忘记了

嗯 好 我试试 我用的分子量是1500 是不是分子量大一些会好一些
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9楼2013-05-16 16:58:18
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OD8811

至尊木虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by shadowplay at 2013-05-16 16:58:18
嗯 好 我试试 我用的分子量是1500 是不是分子量大一些会好一些...

应该是的，我当时做的是分子量2000和5000的
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随遇而安
10楼2013-05-16 21:05:03
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