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循环伏安：乙腈中二茂铁
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我想测我的硝酸银参比电极电位，用二茂铁作为标准。第一圈谱图还好，但继续扫就发现氧化峰电流逐渐减小，还原峰几乎消失，反而在电位更高的地方出现了一个新还原峰。更换一个新工作电极或者打磨电极，就会回归到第一圈的样子。我试了铂电极，GC电极，金电极，全有这种现象，而且随着扫描速率增加越来越严重，在200mV下，几乎两圈电流就没了。我试着在甲醇中重结晶二茂铁，有一次成功了，但后来再也无法重复，无论怎么重结晶还有这种现象。请问这是什么原因？是二茂铁不纯还是电极问题？我的溶剂是乙腈，电解质是TBAP，对电极是铂。工作电极先后用1nm金刚石和铝磨了。乙腈从aldrich买的密封无水乙腈，还用4A分子筛除过水，实验前通过5分钟氮气。实在想不出哪儿有问题了 另外，我成功的那次也有问题，就是随着扫描速率的变化，两个峰在移动...这个怎么解释...峰在动的化没法做标准啊 唉，进实验室第一个任务就完不成，感觉好失败，感觉自己不适合做实验。。。 |
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2013-05-09 00:14:30, 56.11 K
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mlp369
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