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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电分析测试 » 循环伏安：乙腈中二茂铁
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wbn

银虫 (小有名气)

[求助] 循环伏安：乙腈中二茂铁

我想测我的硝酸银参比电极电位，用二茂铁作为标准。第一圈谱图还好，但继续扫就发现氧化峰电流逐渐减小，还原峰几乎消失，反而在电位更高的地方出现了一个新还原峰。更换一个新工作电极或者打磨电极，就会回归到第一圈的样子。我试了铂电极，GC电极，金电极，全有这种现象，而且随着扫描速率增加越来越严重，在200mV下，几乎两圈电流就没了。我试着在甲醇中重结晶二茂铁，有一次成功了，但后来再也无法重复，无论怎么重结晶还有这种现象。请问这是什么原因？是二茂铁不纯还是电极问题？我的溶剂是乙腈，电解质是TBAP，对电极是铂。工作电极先后用1nm金刚石和铝磨了。乙腈从aldrich买的密封无水乙腈，还用4A分子筛除过水，实验前通过5分钟氮气。实在想不出哪儿有问题了

另外，我成功的那次也有问题，就是随着扫描速率的变化，两个峰在移动...这个怎么解释...峰在动的化没法做标准啊

唉，进实验室第一个任务就完不成，感觉好失败，感觉自己不适合做实验。。。
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    • 2013-05-09 00:14:30, 56.11 K

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1楼 2013-05-09 00:14:54
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wbn

银虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by zhy_john at 2013-05-11 19:37:44
也不一定哦，如果有稍微的吸附或者电极变化都会影响啊，我一般做循环伏安都是只用第一次扫的图做研究。因为第一个图最反应实际的扩散过程。这是一个标准的电化学氧化还原反应，所以有可能是你的溶剂或者电极的原因 ...

这都可以？我一直以来受到的教导就是说稳定的图才有用。我也不知道到底哪里的问题，我还是倾向于二茂铁有问题，可不知道为什么后来重复不了了。我就是想知道有人做过类似的实验嘛，有没有类似的情况？这样省得我瞎猜原因...
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7楼2013-05-13 00:42:39
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dymzj

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wbn: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-05-09 21:49:15
我做过二茂铁在二氯甲烷中的循环伏安图，出现一对特别可逆的氧化还原峰，而且不管怎么扫描，都不会影响半波电位。我是这样想的：，你可以在二氯甲烷中扫描下，看看是不是你的二茂铁有问题。
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2楼2013-05-09 08:50:53
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zhy_john

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你是从什么电位扫到什么电位的？是从负到正还是正到负啊？
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3楼2013-05-09 09:51:49
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wbn

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by dymzj at 2013-05-09 08:50:53
我做过二茂铁在二氯甲烷中的循环伏安图，出现一对特别可逆的氧化还原峰，而且不管怎么扫描，都不会影响半波电位。我是这样想的：，你可以在二氯甲烷中扫描下，看看是不是你的二茂铁有问题。

这是个好主意啊，可以试一下。我看过文献中做乙腈，有的比较可逆，也有的也是电位随扫描速率改变，我就混乱了，如果电位不稳定的话怎么能做标准呢？
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4楼2013-05-09 21:47:28
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