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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助关于离子色谱法测亚硝酸盐的问题
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xinyanyan

银虫 (初入文坛)

[求助] 求助关于离子色谱法测亚硝酸盐的问题

各位虫友们，
    我用国标方法测定食品中亚硝酸盐，有几个问题需要各位大侠解惑，超声30min的目的是否只是为了溶解样品，过程中温度升高有没有影响；为什么要在4摄氏度下放置20min；RP柱、Ag柱、Na柱有什么作用？有没有做奶粉的，是否在亚硝酸盐附近出现干扰峰，怎么解决这个问题呢？不好意思，本人小白一个，问题比较多，希望大侠们不厌其烦哦
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1楼 2013-05-06 12:24:40
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kkbyb

木虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by xinyanyan at 2013-05-07 08:40:39
接受范围是多少呢，该怎么调整呢...

一般是浓度变化5%以内，柱温变化5度以内，流速变化20%以内
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7楼2013-05-09 22:31:55
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caozongze125

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xinyanyan: 金币+30, ★★★很有帮助, 非常感谢 2013-05-06 16:09:24
超声30min的目的是将植物细胞壁破坏，使样品溶解完全充分，避免部分亚硝酸在细胞内未释放到溶液中。

温度升高应该是没有影响的， RP柱、Ag柱、Na柱的作用是去除液体中比如氯离子及其他阴离子的干扰。

4摄氏度下放置20min估计是为了下一步沉淀分离，尽量减少蛋白质在水中的溶解度。

通过预处理柱后，亚硝酸盐附近应该没有干扰峰，如果你的阴离子柱分离效果不好，又没通过预处理柱，附近的氯离子和溴离子浓度过大可能会影响亚硝酸根出峰。
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2楼2013-05-06 14:31:48
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xinyanyan

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by caozongze125 at 2013-05-06 14:31:48
超声30min的目的是将植物细胞壁破坏，使样品溶解完全充分，避免部分亚硝酸在细胞内未释放到溶液中。

温度升高应该是没有影响的， RP柱、Ag柱、Na柱的作用是去除液体中比如氯离子及其他阴离子的干扰。

4摄氏度 ...

你好，我们通过预处理柱的，还是会有干扰，如果是阴离子柱分离效果不好，怎么解决呢
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3楼2013-05-06 16:08:27
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kkbyb

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xinyanyan: 金币+20, ★★★很有帮助, 谢谢 2013-05-08 14:49:25
如果标准中的条件，分离效果不好，可以在接受范围稍作调整
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4楼2013-05-06 20:18:21
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