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xinyanyan

银虫 (初入文坛)

[求助] 求助关于离子色谱法测亚硝酸盐的问题

各位虫友们,
    我用国标方法测定食品中亚硝酸盐,有几个问题需要各位大侠解惑,超声30min的目的是否只是为了溶解样品,过程中温度升高有没有影响;为什么要在4摄氏度下放置20min;RP柱、Ag柱、Na柱有什么作用?有没有做奶粉的,是否在亚硝酸盐附近出现干扰峰,怎么解决这个问题呢?不好意思,本人小白一个,问题比较多,希望大侠们不厌其烦哦
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caozongze125

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xinyanyan: 金币+30, ★★★很有帮助, 非常感谢 2013-05-06 16:09:24
超声30min的目的是将植物细胞壁破坏,使样品溶解完全充分,避免部分亚硝酸在细胞内未释放到溶液中。

温度升高应该是没有影响的, RP柱、Ag柱、Na柱的作用是去除液体中比如氯离子及其他阴离子的干扰。

4摄氏度下放置20min估计是为了下一步沉淀分离,尽量减少蛋白质在水中的溶解度。

通过预处理柱后,亚硝酸盐附近应该没有干扰峰,如果你的阴离子柱分离效果不好,又没通过预处理柱,附近的氯离子和溴离子浓度过大可能会影响亚硝酸根出峰。
我的头像
2楼2013-05-06 14:31:48
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xinyanyan

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by caozongze125 at 2013-05-06 14:31:48
超声30min的目的是将植物细胞壁破坏,使样品溶解完全充分,避免部分亚硝酸在细胞内未释放到溶液中。

温度升高应该是没有影响的, RP柱、Ag柱、Na柱的作用是去除液体中比如氯离子及其他阴离子的干扰。

4摄氏度 ...

你好,我们通过预处理柱的,还是会有干扰,如果是阴离子柱分离效果不好,怎么解决呢
3楼2013-05-06 16:08:27
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kkbyb

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xinyanyan: 金币+20, ★★★很有帮助, 谢谢 2013-05-08 14:49:25
如果标准中的条件,分离效果不好,可以在接受范围稍作调整
4楼2013-05-06 20:18:21
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xinyanyan

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by kkbyb at 2013-05-06 20:18:21
如果标准中的条件,分离效果不好,可以在接受范围稍作调整

接受范围是多少呢,该怎么调整呢
5楼2013-05-07 08:40:39
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caozongze125

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
xinyanyan: 金币+10, ★★★★★最佳答案, 谢谢你的帮助 2013-05-08 14:49:59
引用回帖:
3楼: Originally posted by xinyanyan at 2013-05-06 16:08:27
你好,我们通过预处理柱的,还是会有干扰,如果是阴离子柱分离效果不好,怎么解决呢...

两种方法
1、优化流动相,增加NaHCO3浓度,减小样品浓度,分离效果会好一些;
2、前面方法不能解决分离问题,要换分离度更好的离子色谱柱,一般离子色谱配的是快速分离柱。
我的头像
6楼2013-05-07 10:51:57
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kkbyb

木虫 (著名写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by xinyanyan at 2013-05-07 08:40:39
接受范围是多少呢,该怎么调整呢...

一般是浓度变化5%以内,柱温变化5度以内,流速变化20%以内
7楼2013-05-09 22:31:55
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