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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相色谱内标法
汕头大学海洋科学接受调剂
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alongHIT

禁虫 (著名写手)
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1楼 2013-05-04 15:06:31
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netscaner

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可以用同一个内标，内标法全称是带内标校正的外标法。
内标法加校正因子测定供试品中某个杂质或主成分含量  按各品种项下的规定，
精密称（量）取对照品和内标物质，分别配成溶液，精密量取各溶液，配成校正因子测
定用的对照溶液。取一定量注入仪器，记录色谱图。测量对照品和内标物质的峰面积或
峰高，按下式计算校正因子：
                      A<[s]>／C<[s]>  
           校正因子（f）＝───────      
                               A<[R]>／C<[R]>   
式中  A<[s]>为内标物质的峰面积或峰高；     
      A<[R]>为对照品的峰面积或峰高；        
      C<[s]>为内标物质的浓度；
      C<[R]>为对照品的浓度。         
    再取各品种项下含有内标物质的供试品溶液，注入仪器，记录色谱图，测量供试品
中待测成分（或其杂质）和内标物质的峰面积或峰高，按下式计算含量：         
                            A<[x]>               
          含量（C<[x]>）＝f×───────      
                              A<[s]>／C<[s]>         
式中  A<[x]>为供试品（或其杂质）峰面积或峰高；        
      C<[x]>为供试品（或其杂质）的浓度；                 
      f、A<[s]>和C<[s]>的意义同上。
    当配制校正因子测定用的对照溶液和含有内标物质的供试品溶液使用同一份内标物
质溶液时，则配制内标物质溶液不必精密称（量）取。
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天道酬勤！
2楼2013-05-04 20:02:14
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alongHIT

禁虫 (著名写手)
本帖内容被屏蔽
3楼2013-05-10 16:16:23
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netscaner

木虫 (正式写手)
只出在没其他峰的位置都可以。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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天道酬勤！
4楼2013-05-10 19:16:45
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lynnxyh

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by netscaner at 2013-05-04 20:02:14
可以用同一个内标，内标法全称是带内标校正的外标法。
内标法加校正因子测定供试品中某个杂质或主成分含量  按各品种项下的规定，
精密称（量）取对照品和内标物质，分别配成溶液，精密量取各溶液，配成校正因子测 ...

你好，我想问下对照样应该怎么选取，谢谢
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5楼2018-09-10 09:08:19
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t892893235

木虫 (著名写手)

范德姆特大对勾

【答案】应助回帖

对于内标法定量分析来说，内标物的选择是及其重要的。它必须满足如下的条件：
1.内标物与被分析物质的物理化学性质要相似（如：沸点、极性、化学结构等）；
2.内标物应是该试样中不存在的纯物质；
3.它必须完全溶于被测样品（或溶剂）中，且不与被测样品起化学反应；并与试样中各组分的色谱峰能完全分离；
4.能加入内标物的量应接近于被测组分；
5.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近，或在几个被测组分色谱峰中间。且又不共溢出，目的是为了避免仪器的不稳定性所造成的灵敏度的差异；
6.选择合适的内标物加入量，使得内标物和被分析物质二者峰面积的匹配性大于75%，以免由于它们处在不同响应值区域而导致的灵敏度偏差。
需要指出的是，在少数情况下，分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率，此时，可以使用在这过程中很容易被完全回收的化台物作内标，来测定感兴趣化合物的百分回收率，而不必遵循以上所说的选择原则。
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6楼2018-09-10 10:03:46
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