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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » EDS分析求助
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zdc_2006

木虫 (著名写手)

[求助] EDS分析求助

自己对金属纳米粒子的分析不太懂，上来请教大家，希望你们能帮助解答。
1. 测试的样品是一个双金属的纳米合金，能不能从EDS谱图中分析两种金属的比例呢？如果能，要怎么样来分析？
2. EDS分析时有时取点，有时用框来取区域，请问取点时它分析的范围是多大，也就是说这个点包含的面积大概是多少？
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1楼 2013-05-02 15:47:46
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回帖置顶 ( 共有1个 )

temedx

专家顾问 (著名写手)
zdc_2006: 回帖置顶 2013-05-02 20:47:14
1. 可以。无论是SEM还是TEM均可，只是多数情况下，EDS采用无标样定量，定量分析结果是半定量的，不能作为决断性证据，而只能做其他表征手段的support information。分析方法很简单，EDS能谱都有直接定量分析的功能，为了准确，你可以多点分析（大于20个点），取平均值。
2. 一个点的分析区域对于通常的SEM区域是以电子束束斑为大小的圆斑，往下是一个梨形扩展区，通常会有几个立方微米的空间，但如果只是一个单分散的纳米颗粒，下面没有其他干扰，分析区域可以准确到电子束斑大小。对于TEM，则和后面的那种情况相同。
顺便说一下：在EDS采集样品信息时，一般建议用取点分析，而不是取框，因为如果不做设定，通常一个点的分析时间和一个框的总分析时间相同，那么一个框的分析时间平均到每个区域点，会使采样时间极其短暂，从而影响定量结果的准确性（信号量不足会影响少量元素组分的定量）。
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zdc_2006
Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
7楼2013-05-02 20:33:56
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

明光

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zdc_2006: 金币+10, ★★★很有帮助, 2 2013-05-02 17:38:04
EDS一般不用于定量，多用于定性分析。因为定量分析需要校正设备的很多参数。一般说来，用XPS定量就比较准确。
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心平气和，谦虚谨慎，创新上进！
2楼2013-05-02 16:00:27
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huanghuasjtu

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zdc_2006: 金币+3, ★★★很有帮助 2013-05-14 10:13:12
EDS是定性的分析，其结果只能作为参考，取面分析相对来说更好一点，但是也不可以作为定量分析。至于取点测试时候的面积，这个不是太好确定，由设备觉得，也就是设备的电子束直径
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做科研可以讲究，也可以将就
3楼2013-05-02 16:14:22
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)
EDS定量很不准嗯，尤其是sem的eds样品台上东西太多了，都不知道是一次信号还是碰到其他元素又产生二次信号，TEM会好点，不过一般也没拿这个当含量说事的。。另外xps貌似定量也不咋准，做过一个明明二价铜多，打出来居然信号一样
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6楼2013-05-02 20:08:37
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temedx

专家顾问 (著名写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by zdc_2006 at 2013-05-02 20:53:47
呵呵，把专家请出来了，谢谢耐心细致的回答。
还有一个问题，我得到的EDS是在做STEM时分析的，拿到的数据只是谱图，以及与谱图对应的可供origin做图的数据，这种情况下，能否分析计算两种金属的相对含量呢？...

自己做的图只能看看，定量计算需要涉及到很多参数的近似，所以自己是搞不定的，不过只要你做过EDS，源文件还在，可以回去请电镜室老师帮你定量的。
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9楼2013-05-03 07:56:57
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huantongwei

铁杆木虫 (正式写手)
感觉定量还是ICP或者AAS比较准，XPS也有点不靠谱
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11楼2013-05-12 22:58:06
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zdc_2006

木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 明光 at 2013-05-02 16:00:27
EDS一般不用于定量，多用于定性分析。因为定量分析需要校正设备的很多参数。一般说来，用XPS定量就比较准确。

好的，那意思在文章中只能说EDS分析表明样品中含有哪些元素了。XPS好像也是半定量分析。
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4楼2013-05-02 16:15:44
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zdc_2006

木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by huanghuasjtu at 2013-05-02 16:14:22
EDS是定性的分析，其结果只能作为参考，取面分析相对来说更好一点，但是也不可以作为定量分析。至于取点测试时候的面积，这个不是太好确定，由设备觉得，也就是设备的电子束直径

学习了，谢谢。刚才评分太大意了，我让版主给你发币币。
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5楼2013-05-02 17:43:42
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zdc_2006

木虫 (著名写手)
送红花一朵
引用回帖:
7楼: Originally posted by temedx at 2013-05-02 20:33:56
1. 可以。无论是SEM还是TEM均可，只是多数情况下，EDS采用无标样定量，定量分析结果是半定量的，不能作为决断性证据，而只能做其他表征手段的support information。分析方法很简单，EDS能谱都有直接定量分析的功能， ...

呵呵，把专家请出来了，谢谢耐心细致的回答。
还有一个问题，我得到的EDS是在做STEM时分析的，拿到的数据只是谱图，以及与谱图对应的可供origin做图的数据，这种情况下，能否分析计算两种金属的相对含量呢？
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8楼2013-05-02 20:53:47
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zdc_2006

木虫 (著名写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by temedx at 2013-05-03 07:56:57
自己做的图只能看看，定量计算需要涉及到很多参数的近似，所以自己是搞不定的，不过只要你做过EDS，源文件还在，可以回去请电镜室老师帮你定量的。...

好的,谢谢你啊。
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10楼2013-05-04 17:42:14
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