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zdc_2006

木虫 (著名写手)

[求助] EDS分析求助

自己对金属纳米粒子的分析不太懂,上来请教大家,希望你们能帮助解答。
1. 测试的样品是一个双金属的纳米合金,能不能从EDS谱图中分析两种金属的比例呢?如果能,要怎么样来分析?
2. EDS分析时有时取点,有时用框来取区域,请问取点时它分析的范围是多大,也就是说这个点包含的面积大概是多少?
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temedx

专家顾问 (著名写手)

zdc_2006: 回帖置顶 2013-05-02 20:47:14
1. 可以。无论是SEM还是TEM均可,只是多数情况下,EDS采用无标样定量,定量分析结果是半定量的,不能作为决断性证据,而只能做其他表征手段的support information。分析方法很简单,EDS能谱都有直接定量分析的功能,为了准确,你可以多点分析(大于20个点),取平均值。
2. 一个点的分析区域对于通常的SEM区域是以电子束束斑为大小的圆斑,往下是一个梨形扩展区,通常会有几个立方微米的空间,但如果只是一个单分散的纳米颗粒,下面没有其他干扰,分析区域可以准确到电子束斑大小。对于TEM,则和后面的那种情况相同。
顺便说一下:在EDS采集样品信息时,一般建议用取点分析,而不是取框,因为如果不做设定,通常一个点的分析时间和一个框的总分析时间相同,那么一个框的分析时间平均到每个区域点,会使采样时间极其短暂,从而影响定量结果的准确性(信号量不足会影响少量元素组分的定量)。

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Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
7楼2013-05-02 20:33:56
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

明光

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zdc_2006: 金币+10, ★★★很有帮助, 2 2013-05-02 17:38:04
EDS一般不用于定量,多用于定性分析。因为定量分析需要校正设备的很多参数。一般说来,用XPS定量就比较准确。
心平气和,谦虚谨慎,创新上进!
2楼2013-05-02 16:00:27
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huanghuasjtu

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zdc_2006: 金币+3, ★★★很有帮助 2013-05-14 10:13:12
EDS是定性的分析,其结果只能作为参考,取面分析相对来说更好一点,但是也不可以作为定量分析。至于取点测试时候的面积,这个不是太好确定,由设备觉得,也就是设备的电子束直径
做科研可以讲究,也可以将就
3楼2013-05-02 16:14:22
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

EDS定量很不准嗯,尤其是sem的eds样品台上东西太多了,都不知道是一次信号还是碰到其他元素又产生二次信号,TEM会好点,不过一般也没拿这个当含量说事的。。另外xps貌似定量也不咋准,做过一个明明二价铜多,打出来居然信号一样
6楼2013-05-02 20:08:37
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temedx

专家顾问 (著名写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by zdc_2006 at 2013-05-02 20:53:47
呵呵,把专家请出来了,谢谢耐心细致的回答。
还有一个问题,我得到的EDS是在做STEM时分析的,拿到的数据只是谱图,以及与谱图对应的可供origin做图的数据,这种情况下,能否分析计算两种金属的相对含量呢?...

自己做的图只能看看,定量计算需要涉及到很多参数的近似,所以自己是搞不定的,不过只要你做过EDS,源文件还在,可以回去请电镜室老师帮你定量的。
Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
9楼2013-05-03 07:56:57
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huantongwei

铁杆木虫 (正式写手)

感觉定量还是ICP或者AAS比较准,XPS也有点不靠谱
11楼2013-05-12 22:58:06
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普通回帖

zdc_2006

木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 明光 at 2013-05-02 16:00:27
EDS一般不用于定量,多用于定性分析。因为定量分析需要校正设备的很多参数。一般说来,用XPS定量就比较准确。

好的,那意思在文章中只能说EDS分析表明样品中含有哪些元素了。XPS好像也是半定量分析。
4楼2013-05-02 16:15:44
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zdc_2006

木虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by huanghuasjtu at 2013-05-02 16:14:22
EDS是定性的分析,其结果只能作为参考,取面分析相对来说更好一点,但是也不可以作为定量分析。至于取点测试时候的面积,这个不是太好确定,由设备觉得,也就是设备的电子束直径

学习了,谢谢。刚才评分太大意了,我让版主给你发币币。
5楼2013-05-02 17:43:42
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zdc_2006

木虫 (著名写手)

送红花一朵
引用回帖:
7楼: Originally posted by temedx at 2013-05-02 20:33:56
1. 可以。无论是SEM还是TEM均可,只是多数情况下,EDS采用无标样定量,定量分析结果是半定量的,不能作为决断性证据,而只能做其他表征手段的support information。分析方法很简单,EDS能谱都有直接定量分析的功能, ...

呵呵,把专家请出来了,谢谢耐心细致的回答。
还有一个问题,我得到的EDS是在做STEM时分析的,拿到的数据只是谱图,以及与谱图对应的可供origin做图的数据,这种情况下,能否分析计算两种金属的相对含量呢?
8楼2013-05-02 20:53:47
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zdc_2006

木虫 (著名写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by temedx at 2013-05-03 07:56:57
自己做的图只能看看,定量计算需要涉及到很多参数的近似,所以自己是搞不定的,不过只要你做过EDS,源文件还在,可以回去请电镜室老师帮你定量的。...

好的,谢谢你啊。
10楼2013-05-04 17:42:14
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