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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 金属离子对液相色谱的影响
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thirteen13

铜虫 (小有名气)

[求助] 金属离子对液相色谱的影响

各位前辈，请教一个问题。我要用高效液相色谱分析水样中的一种有机物，可水样中含有浓度较高的金属盐，主要有CU2+,Cd2+,Zn2+，浓度大概在25~50mg/l.请问金属离子对柱子有没有影响？如果没有，那金属离子对出峰有没有影响啊？
如果对柱子有影响，请问如何规避？应采取什么方法？
有了解的前辈，请指教，谢谢啦！

[ Last edited by thirteen13 on 2013-5-2 at 11:38 ]
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1楼2013-05-02 11:33:47
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netscaner

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
thirteen13: 金币+1, ★有帮助 2013-05-03 08:53:55
有影响。会把柱子搞坏。色谱柱用的硅胶很重要的一点就是纯度要高，重金属离子含量要低。金属离子容易与各种离子形成金属盐沉淀或者形成配位化合物，严重影响色谱分析。
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天道酬勤！
2楼2013-05-02 16:47:06
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zly86

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
thirteen13: 金币+4, ★★★很有帮助 2013-07-10 10:52:04
建议你看看A型硅胶和B型硅胶的区别。A型硅胶的金属离子残留较多，会带来两种影响：
1.与样品中基团发生络合作用，引起色谱峰变形等；
2.提高硅羟基的活性，即使在很低的PH下，硅羟基仍能电离，在分析碱性化合物时会严重拖尾
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3楼2013-05-02 21:02:16
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thirteen13

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by netscaner at 2013-05-02 16:47:06
有影响。会把柱子搞坏。色谱柱用的硅胶很重要的一点就是纯度要高，重金属离子含量要低。金属离子容易与各种离子形成金属盐沉淀或者形成配位化合物，严重影响色谱分析。

那我应该如何处理啊，我测的样品还必须保持PH=8.0，新人不懂，求指教。
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4楼2013-05-03 08:53:36
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netscaner

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

可以用固相萃取，也可以用液相萃取，有机物和无机物的性质差那么远，很容易分开的。水样很多时候都用大孔树脂之类的固相萃取方法富集待测物的。
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天道酬勤！
5楼2013-05-03 19:45:18
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thirteen13

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by zly86 at 2013-05-02 21:02:16
建议你看看A型硅胶和B型硅胶的区别。A型硅胶的金属离子残留较多，会带来两种影响：
1.与样品中基团发生络合作用，引起色谱峰变形等；
2.提高硅羟基的活性，即使在很低的PH下，硅羟基仍能电离，在分析碱性化合物时 ...

对A，B型不了解，不是专业人士。能否关于A，B型硅胶的柱子分别举一个例子呢？多谢！
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6楼2013-07-10 10:53:26
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zly86

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by thirteen13 at 2013-05-03 08:53:36
那我应该如何处理啊，我测的样品还必须保持PH=8.0，新人不懂，求指教。...

用强阳离子交换，把金属离子去掉。先少量的试，看看回收率等，怕有的样品在强阳离子交换上下不来
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7楼2013-07-12 07:19:37
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zly86

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
thirteen13: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2013-07-12 15:25:45
引用回帖:
6楼: Originally posted by thirteen13 at 2013-07-10 10:53:26
对A，B型不了解，不是专业人士。能否关于A，B型硅胶的柱子分别举一个例子呢？多谢！...

A型硅胶是早期的硅胶，这一类的柱子我没有用过，现在市场上大部分的色谱柱都是B型硅胶做的，比如XBridge C18。查一查文献吧
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8楼2013-07-12 07:45:40
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