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thirteen13

铜虫 (小有名气)

[求助] 金属离子对液相色谱的影响

各位前辈,请教一个问题。我要用高效液相色谱分析水样中的一种有机物,可水样中含有浓度较高的金属盐,主要有CU2+,Cd2+,Zn2+,浓度大概在25~50mg/l.请问金属离子对柱子有没有影响?如果没有,那金属离子对出峰有没有影响啊?
如果对柱子有影响,请问如何规避?应采取什么方法?
有了解的前辈,请指教,谢谢啦!

[ Last edited by thirteen13 on 2013-5-2 at 11:38 ]
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netscaner

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
thirteen13: 金币+1, 有帮助 2013-05-03 08:53:55
有影响。会把柱子搞坏。色谱柱用的硅胶很重要的一点就是纯度要高,重金属离子含量要低。金属离子容易与各种离子形成金属盐沉淀或者形成配位化合物,严重影响色谱分析。
天道酬勤!
2楼2013-05-02 16:47:06
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zly86

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
thirteen13: 金币+4, ★★★很有帮助 2013-07-10 10:52:04
建议你看看A型硅胶和B型硅胶的区别。A型硅胶的金属离子残留较多,会带来两种影响:
1.与样品中基团发生络合作用,引起色谱峰变形等;
2.提高硅羟基的活性,即使在很低的PH下,硅羟基仍能电离,在分析碱性化合物时会严重拖尾
3楼2013-05-02 21:02:16
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thirteen13

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by netscaner at 2013-05-02 16:47:06
有影响。会把柱子搞坏。色谱柱用的硅胶很重要的一点就是纯度要高,重金属离子含量要低。金属离子容易与各种离子形成金属盐沉淀或者形成配位化合物,严重影响色谱分析。

那我应该如何处理啊,我测的样品还必须保持PH=8.0,新人不懂,求指教。
4楼2013-05-03 08:53:36
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netscaner

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

可以用固相萃取,也可以用液相萃取,有机物和无机物的性质差那么远,很容易分开的。水样很多时候都用大孔树脂之类的固相萃取方法富集待测物的。
天道酬勤!
5楼2013-05-03 19:45:18
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thirteen13

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by zly86 at 2013-05-02 21:02:16
建议你看看A型硅胶和B型硅胶的区别。A型硅胶的金属离子残留较多,会带来两种影响:
1.与样品中基团发生络合作用,引起色谱峰变形等;
2.提高硅羟基的活性,即使在很低的PH下,硅羟基仍能电离,在分析碱性化合物时 ...

对A,B型不了解,不是专业人士。能否关于A,B型硅胶的柱子分别举一个例子呢?多谢!
6楼2013-07-10 10:53:26
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zly86

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by thirteen13 at 2013-05-03 08:53:36
那我应该如何处理啊,我测的样品还必须保持PH=8.0,新人不懂,求指教。...

用强阳离子交换,把金属离子去掉。先少量的试,看看回收率等,怕有的样品在强阳离子交换上下不来
7楼2013-07-12 07:19:37
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zly86

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
thirteen13: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2013-07-12 15:25:45
引用回帖:
6楼: Originally posted by thirteen13 at 2013-07-10 10:53:26
对A,B型不了解,不是专业人士。能否关于A,B型硅胶的柱子分别举一个例子呢?多谢!...

A型硅胶是早期的硅胶,这一类的柱子我没有用过,现在市场上大部分的色谱柱都是B型硅胶做的,比如XBridge C18。查一查文献吧
8楼2013-07-12 07:45:40
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