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关于bulk polymerization碰到的问题
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又没人知道或者碰到这个问题，在实际使用的时候，万一合成的polymer的Mn 不能很好的控制的时候怎么办？？ 但是在CH2CL2，C2H3CL3 或者C6D6 情况下能很好的控制反应。(实验室转向工业时。液体的solution polymerization不具备实际操作性) 比如 PBT polybutylene terephtalate 用经典condensation 没问题。 但是如果用 bulk polymerization 混合 低聚物CBT cycle butylene terephtalate ，catalysis和initiator的时候 就会出现 Mn不能控制 还有 PD 大于1.5的情况。 GPC图 polymer有时也会产生类似2个族群（最高峰下降，又上升再下降）。有人说可能是monomer里有水，水代表了一种initiator发生了反应。 但是在200多度的高温下，等待CBT 全溶解，怎么可能还有水的存在？而且我也在事前把MONOMER放在Laboratory oven里面真空 50度好几天。 反应方式，我基本参照制造PLA polylactide 的方式。比如Hedrick团队的方法。 PLA 能够很好的控制。 但是PBT 却不行。 PS： catalysis 我用的不是 stannoxane 等金属类催化剂。 用的是 DMAP DBU TBD thiourea等 有机催化剂。 Initiator用的种类 比如 benzyl alcohol 之类的。 用没有人有类似的情况，最后通过某些方法把问题改善的呢？ 反应在208度高温。 谢谢啊！！ |
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