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trrevolution

新虫 (初入文坛)

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[交流] 关于bulk polymerization碰到的问题

又没人知道或者碰到这个问题，在实际使用的时候，万一合成的polymer的Mn 不能很好的控制的时候怎么办？？但是在CH2CL2，C2H3CL3 或者C6D6 情况下能很好的控制反应。(实验室转向工业时。液体的solution polymerization不具备实际操作性)

比如 PBT polybutylene terephtalate 用经典condensation 没问题。但是如果用 bulk polymerization 混合低聚物CBT cycle butylene terephtalate ，catalysis和initiator的时候就会出现 Mn不能控制还有 PD 大于1.5的情况。

GPC图 polymer有时也会产生类似2个族群（最高峰下降，又上升再下降）。有人说可能是monomer里有水，水代表了一种initiator发生了反应。但是在200多度的高温下，等待CBT 全溶解，怎么可能还有水的存在？而且我也在事前把MONOMER放在Laboratory oven里面真空 50度好几天。

反应方式，我基本参照制造PLA polylactide 的方式。比如Hedrick团队的方法。 PLA 能够很好的控制。但是PBT 却不行。

PS： catalysis 我用的不是 stannoxane 等金属类催化剂。用的是 DMAP DBU TBD thiourea等有机催化剂。 Initiator用的种类比如 benzyl alcohol 之类的。

用没有人有类似的情况，最后通过某些方法把问题改善的呢？反应在208度高温。

谢谢啊！！

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