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汕头大学海洋科学接受调剂
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盗版ing

铜虫 (小有名气)

[求助] 求翻译德语实验操作。实在是看不懂呀。非常感谢了

In eine Lijsung von 10 g  A  in 80 ml Chloroform und  75 ml konz.  Schwefel- saure wurden  unter  starkem  Riihrcn  und  bei  Eiskiihlung  20  g  konz.  Salpetersaure  (p = 1.4) wahrend  20  Min.  zugetropft. Anschliessend  wurden  die  beiden  Phasen  sofort  getrennt und  die Schwefelsaure-Schicht  einmal mit  frischem  Chloroform  extrahiert.  Die vereinigten  Chloroform-Extrakte  wurden  einmal  rnit  Wasser,  dann  mehrmals  rnit  2 N-Sodalosung und  anschliessend neutral  gewaschen,  rnit  Calciumchlorid  getrocknet  und  eingedampft.  Der  Ruckstand wurde  aus Methanol  umkristallisiert.  Ausbeute :  8.6  g  (70,5 %) . Eine  Probe  wurde  noch  3mal  aus  Methanol  umkristallisiert  und  70  Std. bei  50" getrocknet.  Smp. 140-141".

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ligr2549

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
盗版ing: 金币+5, 翻译EPI+1, ★★★★★最佳答案, 非常感谢你呀 2013-04-29 20:14:11
在强烈搅拌与冰冷下于20分钟内将20g浓硝酸(p=1.4)往10gA在80ml氯彷中的溶液与75ml浓硫酸的混合物滴加。接着立即将两相分离,硫酸层用新鲜氯彷提取一次,合并的氯彷提取液水洗一次,2N碳酸钠溶液洗多次,最后洗至中性,氯化钙干燥脱溶。残留物用甲醇重结晶,产量8.6g(70.5%)。分析样品再从甲醇重结晶三次。50度干燥70小时,熔点140-141度。
2楼2013-04-29 15:57:40
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