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| In eine Lijsung von 10 g A in 80 ml Chloroform und 75 ml konz. Schwefel- saure wurden unter starkem Riihrcn und bei Eiskiihlung 20 g konz. Salpetersaure (p = 1.4) wahrend 20 Min. zugetropft. Anschliessend wurden die beiden Phasen sofort getrennt und die Schwefelsaure-Schicht einmal mit frischem Chloroform extrahiert. Die vereinigten Chloroform-Extrakte wurden einmal rnit Wasser, dann mehrmals rnit 2 N-Sodalosung und anschliessend neutral gewaschen, rnit Calciumchlorid getrocknet und eingedampft. Der Ruckstand wurde aus Methanol umkristallisiert. Ausbeute : 8.6 g (70,5 %) . Eine Probe wurde noch 3mal aus Methanol umkristallisiert und 70 Std. bei 50" getrocknet. Smp. 140-141". |
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