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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 1,4-PB的DSC测试Tg求助
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love-study

至尊木虫 (职业作家)

[求助] 1,4-PB的DSC测试Tg求助

1,4-PB(环己烷仲丁基锂引发阴离子聚合)分子量11.68K；1，4含量93.4%（摩尔含量HNMR计算出的）
DSC测试
25℃-150℃，20℃/min ,150℃等待1min
150--120℃,  10℃/min, -120℃等待1min
-120℃-150℃, 10℃/min
居然没有测出聚丁二烯的玻璃化转变温度；是一条直线

什么原因？设计条件有问题？
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学海无涯
1楼 2013-04-27 23:04:10
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love-study

至尊木虫 (职业作家)
怎么没人呢？
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学海无涯
2楼2013-04-28 07:55:43
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yuepengxing

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
love-study: 金币+1, ★有帮助 2013-04-28 11:56:37
把二次升温速率降到5℃/min试试。
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人生就象一只烟.........
3楼2013-04-28 10:56:04
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Meteorの泪

荣誉版主 (知名作家)

正在奋斗的----小星

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
love-study: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-04-28 11:56:15
DSC如果测不出来，用DMA试试。DSC有一些Tg测不出来很正常。或者你把升温速率降低，看一看。因为升温太快，链段运动可能跟不上，也会有影响。
你做的是一个系列的物质还是只是这一个？
一个系列里面只有这一种测不出来还是 其他的也测不出来？
赞一下 回复此楼
不要丢失你的理想和良知。http://xny.swpu.edu.cn/lyt/
4楼2013-04-28 11:31:17
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love-study

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
4楼: Originally posted by Meteorの泪 at 2013-04-28 11:31:17
DSC如果测不出来，用DMA试试。DSC有一些Tg测不出来很正常。或者你把升温速率降低，看一看。因为升温太快，链段运动可能跟不上，也会有影响。
你做的是一个系列的物质还是只是这一个？
一个系列里面只有这一种测不 ...

一系列的，都没测试出来；我先降温速率变慢试试，
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学海无涯
5楼2013-04-28 11:55:57
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love-study

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
3楼: Originally posted by yuepengxing at 2013-04-28 10:56:04
把二次升温速率降到5℃/min试试。

谢谢，我试试
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学海无涯
6楼2013-04-28 11:56:28
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adiu

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
有的材料做dsc就是得不到玻璃化转变温度，建议做dma

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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7楼2013-04-28 13:25:19
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whjsd1566

专家顾问 (文坛精英)

熊猫

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
love-study: 金币+1, ★有帮助 2013-04-28 16:37:16
你把温度范围放大些，可能就行了，做DMA也可以，一般这类物质DSC测试玻璃化温度是没问题的，只不过和DMA测得结果有区别，所以说玻璃化温度是一定要注明所用方法，以及计算方式。
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成功始于意志！
8楼2013-04-28 15:39:53
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hello513

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
love-study: 金币+1, ★有帮助 2013-04-29 11:33:51
会不会是你的温度扫描范围太高了，你可以把温度降低到-150度甚至负200度试试看？ 另外不同的DSC设备精度和样品量也有关系，可以考虑把样品量提高些，加到15-25mg。
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9楼2013-04-29 09:03:58
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love-study

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
9楼: Originally posted by hello513 at 2013-04-29 09:03:58
会不会是你的温度扫描范围太高了，你可以把温度降低到-150度甚至负200度试试看？ 另外不同的DSC设备精度和样品量也有关系，可以考虑把样品量提高些，加到15-25mg。

扫描温度范围没问题，量也用了10毫克
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学海无涯
10楼2013-04-29 11:33:40
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