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candyljntt

新虫 (小有名气)

[求助] 求助大家帮忙！

最近在做关于木瓜 的含量测定的实验，方法是根据药典上来的，流动相的比例是这样的 甲醇：水：冰醋酸：三乙胺=265:35:0.1:0.05 ,但是出峰效果很不理想，分离效果也不好，而且还拖尾。下面附两张图，请各位有经验的大哥大姐们帮忙看看，到底问题出在哪里了！是我流动相的问题还是我的样品没有配好或者是柱压高了？
第一张图是标准品的
第二张图是样品的

大家不要嫌弃我的标准品前面的溶剂峰，我看了文献了，基本上标准品都有前面那个峰
还有样品也一样，我不明白为啥2分多钟出现的那个峰像疯了一样那么高，直接飙升到5000多，文献中也是这样的。

DSC_0028.jpg



DSC_0029[1].jpg
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1楼 2013-04-27 21:21:34
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wanglibo66

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
药典方法本身是没问题的，但是你不能只考虑流动相比例，还有柱温、柱子长度对分离效果影响很大的。可以在此条件基础上改变一下流动相比例。
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2楼2013-04-28 07:52:33
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