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candyljntt

新虫 (小有名气)

[求助] 求助大家帮忙!

最近在做关于木瓜 的含量测定的实验,方法是根据药典上来的,流动相的比例是这样的 甲醇:水:冰醋酸:三乙胺=265:35:0.1:0.05 ,但是出峰效果很不理想,分离效果也不好,而且还拖尾。下面附两张图,请各位有经验的大哥大姐们帮忙看看,到底问题出在哪里了!是我流动相的问题还是我的样品没有配好或者是柱压高了?
第一张图是标准品的
第二张图是样品的

大家不要嫌弃我的标准品前面的溶剂峰,我看了文献了,基本上标准品都有前面那个峰
还有样品也一样,我不明白为啥2分多钟出现的那个峰像疯了一样那么高,直接飙升到5000多,文献中也是这样的。

DSC_0028.jpg



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wanglibo66

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
药典方法本身是没问题的,但是你不能只考虑流动相比例,还有柱温、柱子长度对分离效果影响很大的。可以在此条件基础上改变一下流动相比例。
2楼2013-04-28 07:52:33
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