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776339030

金虫 (小有名气)

[求助] 有关浸渍负载的问题

我做的虽然不是催化剂的制备,但是用的方法与催化剂制备中浸渍负载相关,所以想请教下各位高手。我原本做的聚苯乙烯多孔小球,也是介孔,想在小球上负载金属,采用的也是浸渍法,目前做的金属是硝酸铜、钴、镍的,用的乙醇溶液,乙醇蒸干后洗涤完烘干,载体是白色的,负载完颜色发生变化,铜的变成绿色,但是去测了下XRD发现没有铜的峰,测红外发现负载之后与载体的一样,请教下这是什么原因?说明下洗涤完只是烘干了,没有焙烧,因为载体是高分子材料。
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安静扬帆

新虫 (小有名气)

引用回帖:
11楼: Originally posted by 776339030 at 2013-05-04 21:20:44
那你的硝酸银和硝酸铁的都焙烧过?怎么表征的负载上去了呢?你的也是在孔道内吗?请教下你的载体BET大概是多少...

我这3个样都焙烧了
14楼2013-05-05 10:11:23
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普通回帖

oasis1860

至尊木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
cxqtitan: 金币+1, 谢谢分享 2013-04-28 08:11:42
776339030: 金币+1 2013-04-28 10:45:20
可能是含量低,分散较好再加浸渍上的金属与载体相互作用,在XRD上一半看不出金属相来,至于红外就不清楚了。。
2楼2013-04-27 20:02:39
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机器猫007

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
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cxqtitan: 金币+1, 谢谢回帖 2013-04-28 08:11:55
776339030: 金币+1, 有帮助 2013-04-28 10:44:04
没有煅烧还是硝酸铜啊,煅烧还原才会有cu的峰吧
河流之所以能到达目的地是因为他懂得如何避开障碍
3楼2013-04-27 21:44:50
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776339030

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 机器猫007 at 2013-04-27 21:44:50
没有煅烧还是硝酸铜啊,煅烧还原才会有cu的峰吧

只有氧化铜才在XRD上出峰吗?
聚苯乙烯系列小球,多多交流
4楼2013-04-28 10:43:33
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地狱血幽灵

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流 2013-04-28 18:58:48
776339030: 金币+2, 有帮助 2013-04-29 09:50:45
分散如果很好的话,XRD可能看不出来,负载量很小的话也是的
5楼2013-04-28 14:02:57
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776339030

金虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 地狱血幽灵 at 2013-04-28 14:02:57
分散如果很好的话,XRD可能看不出来,负载量很小的话也是的

请问下怎么知道是负载到孔道内还是形成化学键了呢?
聚苯乙烯系列小球,多多交流
6楼2013-04-29 09:50:35
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地狱血幽灵

专家顾问 (职业作家)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 776339030 at 2013-04-29 09:50:35
请问下怎么知道是负载到孔道内还是形成化学键了呢?...

这个确实没有测量过,不过一般都是负载上了吧,
测化学价态的不知道可以不,
7楼2013-04-29 10:24:50
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776339030

金虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 地狱血幽灵 at 2013-04-29 10:24:50
这个确实没有测量过,不过一般都是负载上了吧,
测化学价态的不知道可以不,...

测红外没有变化,看不出成键,请教下测化学价态是怎么测?
聚苯乙烯系列小球,多多交流
8楼2013-05-04 15:21:47
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地狱血幽灵

专家顾问 (职业作家)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 776339030 at 2013-05-04 15:21:47
测红外没有变化,看不出成键,请教下测化学价态是怎么测?...

具体我也不知道咋测的,我只知道能测这个,你问问专业的人员吧,呵呵
9楼2013-05-04 15:28:32
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安静扬帆

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
776339030: 金币+1, 有帮助 2013-05-04 21:18:22
cxqtitan: 金币+2, 谢谢分享 2013-05-05 16:30:15
我也在纠结一个类似的问题。首先,负载后样品是绿色的,说明还是硝酸铜啊,按理说有CuO的话,样品该变成黑色吧,因为硝酸铜高温下分解成CuO。当然你的没焙烧,肯定不会分解。
     其次,问题是你被烧了他也不一定会分解,变色。我的载体负载硝酸铜之后焙烧就是不变色,TEM也看不出负载上了没有。而同等用量的硝酸银和硝酸铁都变色了,而且表征显示确实负载上了。
   再就是我觉得XRD不怎么可靠,如果我们做的样品负载不均匀,某一片负载上,某一片没负载上,估计XRD检测不出来。要不你就做个TEM好好找找看看吧
10楼2013-05-04 19:33:07
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