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校正因子的影响因素
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气相色谱测定校正因子的时候，校正因子经常有波动，从0.98-1.02，变动很大，是有什么原因造成，是测量误差还是有机器造成的？？？ 载气是氮气,气相是GC9860 [ Last edited by 江南明月 on 2013-4-26 at 19:30 ] |
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【答案】应助回帖
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江南明月: 回帖置顶 2013-05-02 20:20:05
江南明月: 回帖置顶 2013-05-02 20:20:05
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1.色谱定量分析师基于被测物质的量与峰面积的正比关系。但由于同一检测器对不同的物质具有不同的响应值，所以两个相等量的物质出的峰面积往往不相等（譬如1pg的 C14,C15,C16 三个面积不会相等）或者，相同的峰面积并不意味着相等的量（物质的量及质量） 2.在计算组分的量时，需将面积乘上一个换算系数，使组分的面积转换成相应物质的量。即，必须将峰面积A乘以一个换算系数进行“校正”，为所谓的校正因子。 3. 校正因子分为绝对校正因子和相对校正因子 a 绝对校正因子 某组分i同多检测器的量(m)与检测器对该组分的响应信号(A)之比 f=m/A 测定方法：将已知量的被测标准物质注入色谱仪，根据进样量及色谱图上的峰面积计算出绝对校正因子 存在问题： (1)标准物质不存或者存在干扰 （2)进样量不准，建议一般使用仪器自带的自动进样器，如7890或者6890上所配的ALS (3)标准物质为同一标准物质溶液，因为配置溶液时候微小的差别就会在仪器上被放大。 假如没有仪器上配置的ALS或者对自己进样手法以及进样精度不是很自信的话，建议采用第二种相对校正因子f` b相对校正因子f` 组分i与基准物（标准物）s的绝对校正因子之比 f`=fi/fs=miAs/msAi 不同检测器不同，选用不同的基准物质，对用两种通用型检测器 TCD 常用苯 FID 常用正庚烷 其他类型检测器，可以去网上搜搜 现在针对你的问题，分析可能的原因 1.鉴于你的校正因子在0.98-1.02间波动，故猜测是做的相对校正因子，对于agilent的仪器的着两种检测器，只要保证每一次的仪器设置和所产生的仪器信号基本保持不变，由于引起所以其的误差基本上可以排除，假如你每次仪器的基线信号值都变化很大，所以就应当考虑仪器的因素了，如载气的纯度，以及仪器检测器本身是否被污染等 2, 假如是没有内标的情况下，主要考虑进样量微小变化带来的校正因子的变化，如果配有ALS，检查自动进样器的needle是否被污染；有内标的话，应当考虑你待测物和内标物是否能稳定存在。 3.有这样一种情况也值得考虑一下，就是liner是否干净或者气化效果是否正常，曾经遇见过，用户进样重现性查的问题，后来沟通交流后发现其经常超声处理衬管，而衬管一般都是经过硅烷化试剂经过惰性处理的，多次超声后会破坏硅烷化试剂，进而使得衬管中的活性中心裸露出来，高温情况下，物质会发生反应，进而也会影响进样重现性的。 good lucky |
4楼2013-04-28 23:01:49
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