| 查看: 2886 | 回复: 5 | |||
[求助]
校正因子的影响因素
|
|
气相色谱测定校正因子的时候，校正因子经常有波动，从0.98-1.02，变动很大，是有什么原因造成，是测量误差还是有机器造成的？？？ 载气是氮气,气相是GC9860 [ Last edited by 江南明月 on 2013-4-26 at 19:30 ] |
回复此楼» 猜你喜欢
OpenAI又攻克数学难题了，离AI做有机合成还有多远？
已经有12人回复
-
极限拉扯，如何抉择
已经有13人回复
-
课题组会帮你通过考核么？
已经有7人回复
-
入职后第一次管课题组的专利缴费，对账才发现官费比别人多掏了一倍
已经有6人回复
-
售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急
已经有9人回复
-
售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急
已经有8人回复
-
售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急
已经有10人回复
-
售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急
已经有9人回复
-
售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急
已经有7人回复
-
售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急
已经有10人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 气象色谱校正因子
已经有8人回复
- 关于气相色谱内标法测校正因子的问题！
已经有14人回复
- 这样算出的校正因子可靠吗？
已经有6人回复
- CDE共性问题解答解答20120725
已经有26人回复
- 外标法和相对校正因子加自身对照法对比计算杂质含量结果偏差比较大-已解决
已经有12人回复
- 关于相对校正因子测定的几个问题？
已经有4人回复
- 为什么色谱手册都没有氢气的相对校正因子
已经有7人回复
- 校正因子
已经有5人回复
- 求相对校正因子的基准物选取问题
已经有3人回复
- 校正因子多少是合适的
已经有8人回复
- 谁了解新药报批中用校正因子方法测定有关物质
已经有11人回复
- DMM 的FID校正因子？
已经有4人回复
- 菜鸟求助色谱标准曲线与校正因子的关系
已经有6人回复
- 【求助】GC测气体校正因子
已经有9人回复
- 【讨论】气相色谱校正因子跟哪些因素有关
已经有4人回复
2楼2013-04-26 19:52:43
3楼2013-04-26 20:02:23
笑盲虫
木虫 (著名写手)
- ACI: 2
- 应助: 216 (大学生)
- 金币: 1209.1
- 散金: 2866
- 红花: 36
- 帖子: 1470
- 在线: 456.2小时
- 虫号: 292993
- 注册: 2006-11-04
- 性别: GG
- 专业: 质谱分析
【答案】应助回帖
感谢参与，应助指数 +1
江南明月: 回帖置顶 2013-05-02 20:20:05
江南明月: 回帖置顶 2013-05-02 20:20:05
|
1.色谱定量分析师基于被测物质的量与峰面积的正比关系。但由于同一检测器对不同的物质具有不同的响应值，所以两个相等量的物质出的峰面积往往不相等（譬如1pg的 C14,C15,C16 三个面积不会相等）或者，相同的峰面积并不意味着相等的量（物质的量及质量） 2.在计算组分的量时，需将面积乘上一个换算系数，使组分的面积转换成相应物质的量。即，必须将峰面积A乘以一个换算系数进行“校正”，为所谓的校正因子。 3. 校正因子分为绝对校正因子和相对校正因子 a 绝对校正因子 某组分i同多检测器的量(m)与检测器对该组分的响应信号(A)之比 f=m/A 测定方法：将已知量的被测标准物质注入色谱仪，根据进样量及色谱图上的峰面积计算出绝对校正因子 存在问题： (1)标准物质不存或者存在干扰 （2)进样量不准，建议一般使用仪器自带的自动进样器，如7890或者6890上所配的ALS (3)标准物质为同一标准物质溶液，因为配置溶液时候微小的差别就会在仪器上被放大。 假如没有仪器上配置的ALS或者对自己进样手法以及进样精度不是很自信的话，建议采用第二种相对校正因子f` b相对校正因子f` 组分i与基准物（标准物）s的绝对校正因子之比 f`=fi/fs=miAs/msAi 不同检测器不同，选用不同的基准物质，对用两种通用型检测器 TCD 常用苯 FID 常用正庚烷 其他类型检测器，可以去网上搜搜 现在针对你的问题，分析可能的原因 1.鉴于你的校正因子在0.98-1.02间波动，故猜测是做的相对校正因子，对于agilent的仪器的着两种检测器，只要保证每一次的仪器设置和所产生的仪器信号基本保持不变，由于引起所以其的误差基本上可以排除，假如你每次仪器的基线信号值都变化很大，所以就应当考虑仪器的因素了，如载气的纯度，以及仪器检测器本身是否被污染等 2, 假如是没有内标的情况下，主要考虑进样量微小变化带来的校正因子的变化，如果配有ALS，检查自动进样器的needle是否被污染；有内标的话，应当考虑你待测物和内标物是否能稳定存在。 3.有这样一种情况也值得考虑一下，就是liner是否干净或者气化效果是否正常，曾经遇见过，用户进样重现性查的问题，后来沟通交流后发现其经常超声处理衬管，而衬管一般都是经过硅烷化试剂经过惰性处理的，多次超声后会破坏硅烷化试剂，进而使得衬管中的活性中心裸露出来，高温情况下，物质会发生反应，进而也会影响进样重现性的。 good lucky |
4楼2013-04-28 23:01:49
News
专家顾问 (职业作家)
- ACI: 1
- 应助: 366 (硕士)
- 贵宾: 0.025
- 金币: 5936.5
- 散金: 3206
- 红花: 155
- 沙发: 24
- 帖子: 4829
- 在线: 677.6小时
- 虫号: 1205015
- 注册: 2011-02-17
- 性别: GG
- 专业: 色谱分析
- 管辖: 生物医药区
5楼2013-05-31 10:01:09
6楼2013-07-02 10:35:23
