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zsldhr

铁杆木虫 (职业作家)


[交流] 生物柴油组分分析

用蓖麻油做生物柴油,蓖麻油主要成分为蓖麻油酸甘油酯、油酸甘油酯、亚油酸甘油酯、硬脂酸甘油酯等。蓖麻油与甲醇做酯交换,得到产物主要有蓖麻油酸甲酯,油酸甲酯,亚油酸甲酯,硬脂酸甲酯、蓖麻油酸单甘油酯、蓖麻油酸二甘油酯、蓖麻油酸以及蓖麻油等原料。我进样GC-MS后,发现,蓖麻油等原料没有出峰。蓖麻油沸点312,分子量933。后做了LC-MS进样,峰型不是很好,很乱。我测试的目的是为了知道我的产物中各组分的含量。所以需要GC-MS这种可以分离测含量还可以定结构的测试手段。LC-MS进样后,有十来个峰出现,但是GC-MS上面只含有4-5个明显的峰。蓖麻油等原料根本看不见。希望大家给解释一下,为啥蓖麻油不出峰?我应该怎样设定条件或者应该选用什么测试方法?谢谢大家!!!
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zsldhr

铁杆木虫 (职业作家)


引用回帖:
3楼: Originally posted by 爱lingling at 2013-04-27 08:48:07
脂肪酸的沸点很高,GC-MS条件下一般不能完成气化,所以就不出峰了,即然知道组分,完成甲酯化以后用GC做就可以了,外标法,程序升温~~~定量还是很准的

关键是脂肪酸甘油酯不出峰,没法定转化率。毕竟产物不是100%反应,还是有原料留下。而且脂肪酸甘油酯沸点比脂肪酸甲酯还低,可能是结构的原因,就是不气化,不知道怎么做了。。
4楼2013-04-27 09:59:09
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爱lingling

木虫 (著名写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
脂肪酸的沸点很高,GC-MS条件下一般不能完成气化,所以就不出峰了,即然知道组分,完成甲酯化以后用GC做就可以了,外标法,程序升温~~~定量还是很准的
3楼2013-04-27 08:48:07
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爱lingling

木虫 (著名写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
4楼: Originally posted by zsldhr at 2013-04-27 09:59:09
关键是脂肪酸甘油酯不出峰,没法定转化率。毕竟产物不是100%反应,还是有原料留下。而且脂肪酸甘油酯沸点比脂肪酸甲酯还低,可能是结构的原因,就是不气化,不知道怎么做了。。...

甘三酯的沸点多高啊,GC-MS不会出峰的,有很多文献做甲酯化的,照大牛的做,通过GB的方法测出酸值和碱值,就可以得到原料的平均分子量,再对比产物组成的就可以判断甲酯化是否完成,其实按大牛的方法做就可以的,一般也是这么认的,多做几次取个平均就好
5楼2013-04-27 11:23:11
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