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zsldhr

铁杆木虫 (职业作家)

[交流] 生物柴油组分分析

用蓖麻油做生物柴油，蓖麻油主要成分为蓖麻油酸甘油酯、油酸甘油酯、亚油酸甘油酯、硬脂酸甘油酯等。蓖麻油与甲醇做酯交换，得到产物主要有蓖麻油酸甲酯，油酸甲酯，亚油酸甲酯，硬脂酸甲酯、蓖麻油酸单甘油酯、蓖麻油酸二甘油酯、蓖麻油酸以及蓖麻油等原料。我进样GC-MS后，发现，蓖麻油等原料没有出峰。蓖麻油沸点312，分子量933。后做了LC-MS进样，峰型不是很好，很乱。我测试的目的是为了知道我的产物中各组分的含量。所以需要GC-MS这种可以分离测含量还可以定结构的测试手段。LC-MS进样后，有十来个峰出现，但是GC-MS上面只含有4-5个明显的峰。蓖麻油等原料根本看不见。希望大家给解释一下，为啥蓖麻油不出峰？我应该怎样设定条件或者应该选用什么测试方法？谢谢大家！！！
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1楼 2013-04-26 16:52:43
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出门看黄历

新虫 (初入文坛)
来看看
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2楼2013-04-26 21:24:48
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爱lingling

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
脂肪酸的沸点很高，GC-MS条件下一般不能完成气化，所以就不出峰了，即然知道组分，完成甲酯化以后用GC做就可以了，外标法，程序升温～～～定量还是很准的
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3楼2013-04-27 08:48:07
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zsldhr

铁杆木虫 (职业作家)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 爱lingling at 2013-04-27 08:48:07
脂肪酸的沸点很高，GC-MS条件下一般不能完成气化，所以就不出峰了，即然知道组分，完成甲酯化以后用GC做就可以了，外标法，程序升温～～～定量还是很准的

关键是脂肪酸甘油酯不出峰，没法定转化率。毕竟产物不是100%反应，还是有原料留下。而且脂肪酸甘油酯沸点比脂肪酸甲酯还低，可能是结构的原因，就是不气化，不知道怎么做了。。
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4楼2013-04-27 09:59:09
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爱lingling

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
4楼: Originally posted by zsldhr at 2013-04-27 09:59:09
关键是脂肪酸甘油酯不出峰，没法定转化率。毕竟产物不是100%反应，还是有原料留下。而且脂肪酸甘油酯沸点比脂肪酸甲酯还低，可能是结构的原因，就是不气化，不知道怎么做了。。...

甘三酯的沸点多高啊，GC-MS不会出峰的，有很多文献做甲酯化的，照大牛的做，通过GB的方法测出酸值和碱值，就可以得到原料的平均分子量，再对比产物组成的就可以判断甲酯化是否完成，其实按大牛的方法做就可以的，一般也是这么认的，多做几次取个平均就好
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5楼2013-04-27 11:23:11
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