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mop-king

铜虫 (初入文坛)

[求助] ZSM-5积炭表征问题 求助

最近做ZSM-5积炭方面的研究。我想请问一下关于积炭方面的问题。一般来说,可以分为低温积炭和高温积炭两种。按类型有层状积炭,石墨类积炭等。请问这些积炭用扫描电镜能够看得出来吗?或者用透射电镜能看得出来吗?用透射电镜能看出积炭位置吗,比如说积炭发生的外表面还是发生在内表面?有虫友做过这方面的研究吗,请指教。求虫友推荐一个关于分子筛催化剂失活方面的权威书籍或者著作。
     还有一个问题,我将磷酸浸渍在了分子筛上,磷酸负载量在10%以下,然后干燥焙烧制备了催化剂,现在就是想看下催化剂失活后磷酸有没有流失,请问有什么方法可以获得这些信息?我现在备选的有两种方法,ICP或者XRF。ICP好像测磷不太准缺,具体原因我也不知道,还请虫友指教。XRF(X射线荧光光谱)这个方法测磷准吗?  希望热心虫友帮我解决以上疑问,多谢!
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dahezhanjian

金虫 (小有名气)


王晓萌: 金币+1, 谢谢分享! 2013-04-26 14:56:08
我觉得只能看出是否积碳,但是无法看出位置以及积碳种类。另外,ICP比XRF准确,并且用量很少,XRF一次大概要用0.5g,你可以先用ICP试一下,不行再用XRF。
2楼2013-04-26 13:32:50
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happyooo

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
cxqtitan: 金币+1, 谢谢分享 2013-04-26 20:22:26
XPS 可以测试出不同价态的C
5楼2013-04-26 19:42:39
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nmrservice

捐助贵宾 (著名写手)


【答案】应助回帖

★ ★
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pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖 2013-04-27 17:51:17
mop-king: 金币+1, 有帮助 2013-05-10 22:02:52
积碳问题可以用13C固体核磁共振,磷是否流失也可以用31P固体核磁共振
9楼2013-04-27 15:16:08
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普通回帖

wgx-cn

铁虫 (小有名气)

感谢参与,应助指数 +1
本帖内容被屏蔽

3楼2013-04-26 17:09:25
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wgx-cn

铁虫 (小有名气)

本帖内容被屏蔽

4楼2013-04-26 17:09:52
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hookhans

铁杆木虫 (著名写手)

Farmer

【答案】应助回帖


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cxqtitan: 金币+1, 谢谢分享 2013-04-26 20:22:31
祭坛问题很头疼。如果你有兴趣,可以写信问问傅强同志-大连化物所的。 
where-there-is-a-will-there-is-a-way.
6楼2013-04-26 19:47:03
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fehwu

铁杆木虫 (著名写手)


pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖 2013-04-27 17:51:02
这个问题比较普遍,积碳是所有催化剂的克星吧,我也想知道怎么测催化剂表面的积碳,希望看到有人回复楼主的问题,也学习学习下
留不住时间的背影,换来沧海桑田的记忆
7楼2013-04-26 21:28:50
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qianshangu

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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pzypdl: 金币+3, 谢谢回帖 2013-04-27 17:51:09
mop-king: 金币+3, ★★★很有帮助 2013-05-10 22:02:34
mop-king: 金币+2, 有帮助 2013-05-10 22:03:49
第一个问题:可以试试TPH,也就是将积炭的催化剂先在程序升温加氢,用质谱检测CH4的生成量和生成温度。通常会根据碳物种的不同而生成不同的CH4峰,使用高斯拟合后求得各峰面积,及可得相对的各碳物种的相对量。
这种方法在费托合成中应用的较多。可参考文献,
Temperature-Programmed Hydrogenation (TPH) and in Situ Mo1ssbauer Spectroscopy
Studies of Carbonaceous Species on Silica-Supported Iron Fischer-Tropsch Catalysts†
J. Phys. Chem. B 2005, 109, 2392-2403
第二个问题:可以用ICP测一测反应后的产物中磷的量。
8楼2013-04-27 10:09:25
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belbatov999

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
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pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流 2013-04-28 19:02:23
mop-king: 金币+1 2013-05-10 22:03:05
积碳位置的话建议使用固体核磁谱(Si,Al,P)结合氮气物理吸附。相关的可以看看文献,挪威科技大学陈德有文献专门研究ZSM-5和SAPO-34的积碳。
科研穷三代,读博毁一生
10楼2013-04-28 09:24:29
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