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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » ZSM-5积炭表征问题 求助
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mop-king

铜虫 (初入文坛)

[求助] ZSM-5积炭表征问题 求助

最近做ZSM-5积炭方面的研究。我想请问一下关于积炭方面的问题。一般来说，可以分为低温积炭和高温积炭两种。按类型有层状积炭，石墨类积炭等。请问这些积炭用扫描电镜能够看得出来吗？或者用透射电镜能看得出来吗？用透射电镜能看出积炭位置吗，比如说积炭发生的外表面还是发生在内表面？有虫友做过这方面的研究吗，请指教。求虫友推荐一个关于分子筛催化剂失活方面的权威书籍或者著作。
     还有一个问题，我将磷酸浸渍在了分子筛上，磷酸负载量在10%以下，然后干燥焙烧制备了催化剂，现在就是想看下催化剂失活后磷酸有没有流失，请问有什么方法可以获得这些信息？我现在备选的有两种方法，ICP或者XRF。ICP好像测磷不太准缺，具体原因我也不知道，还请虫友指教。XRF（X射线荧光光谱）这个方法测磷准吗？  希望热心虫友帮我解决以上疑问，多谢！
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学习，交流，进步！
1楼 2013-04-26 12:16:53
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

dahezhanjian

金虫 (小有名气)
★
王晓萌: 金币+1, 谢谢分享！ 2013-04-26 14:56:08
我觉得只能看出是否积碳，但是无法看出位置以及积碳种类。另外，ICP比XRF准确，并且用量很少，XRF一次大概要用0.5g，你可以先用ICP试一下，不行再用XRF。
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2楼2013-04-26 13:32:50
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happyooo

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
cxqtitan: 金币+1, 谢谢分享 2013-04-26 20:22:26
XPS 可以测试出不同价态的C
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5楼2013-04-26 19:42:39
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nmrservice

捐助贵宾 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖 2013-04-27 17:51:17
mop-king: 金币+1, ★有帮助 2013-05-10 22:02:52
积碳问题可以用13C固体核磁共振，磷是否流失也可以用31P固体核磁共振
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9楼2013-04-27 15:16:08
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普通回帖

wgx-cn

铁虫 (小有名气)
感谢参与，应助指数 +1
本帖内容被屏蔽
3楼2013-04-26 17:09:25
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wgx-cn

铁虫 (小有名气)
本帖内容被屏蔽
4楼2013-04-26 17:09:52
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hookhans

铁杆木虫 (著名写手)

Farmer

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
cxqtitan: 金币+1, 谢谢分享 2013-04-26 20:22:31
祭坛问题很头疼。如果你有兴趣，可以写信问问傅强同志－大连化物所的。　
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where-there-is-a-will-there-is-a-way.
6楼2013-04-26 19:47:03
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fehwu

铁杆木虫 (著名写手)
★
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖 2013-04-27 17:51:02
这个问题比较普遍，积碳是所有催化剂的克星吧，我也想知道怎么测催化剂表面的积碳，希望看到有人回复楼主的问题，也学习学习下
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留不住时间的背影，换来沧海桑田的记忆
7楼2013-04-26 21:28:50
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qianshangu

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
pzypdl: 金币+3, 谢谢回帖 2013-04-27 17:51:09
mop-king: 金币+3, ★★★很有帮助 2013-05-10 22:02:34
mop-king: 金币+2, ★有帮助 2013-05-10 22:03:49
第一个问题：可以试试TPH，也就是将积炭的催化剂先在程序升温加氢，用质谱检测CH4的生成量和生成温度。通常会根据碳物种的不同而生成不同的CH4峰，使用高斯拟合后求得各峰面积，及可得相对的各碳物种的相对量。
这种方法在费托合成中应用的较多。可参考文献，
Temperature-Programmed Hydrogenation (TPH) and in Situ Mo1ssbauer Spectroscopy
Studies of Carbonaceous Species on Silica-Supported Iron Fischer-Tropsch Catalysts†
J. Phys. Chem. B 2005, 109, 2392-2403
第二个问题：可以用ICP测一测反应后的产物中磷的量。
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8楼2013-04-27 10:09:25
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belbatov999

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流 2013-04-28 19:02:23
mop-king: 金币+1 2013-05-10 22:03:05
积碳位置的话建议使用固体核磁谱（Si，Al，P）结合氮气物理吸附。相关的可以看看文献，挪威科技大学陈德有文献专门研究ZSM-5和SAPO-34的积碳。
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科研穷三代，读博毁一生
10楼2013-04-28 09:24:29
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