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ZSM-5积炭表征问题 求助
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最近做ZSM-5积炭方面的研究。我想请问一下关于积炭方面的问题。一般来说，可以分为低温积炭和高温积炭两种。按类型有层状积炭，石墨类积炭等。请问这些积炭用扫描电镜能够看得出来吗？或者用透射电镜能看得出来吗？用透射电镜能看出积炭位置吗，比如说积炭发生的外表面还是发生在内表面？有虫友做过这方面的研究吗，请指教。求虫友推荐一个关于分子筛催化剂失活方面的权威书籍或者著作。 还有一个问题，我将磷酸浸渍在了分子筛上，磷酸负载量在10%以下，然后干燥焙烧制备了催化剂，现在就是想看下催化剂失活后磷酸有没有流失，请问有什么方法可以获得这些信息？我现在备选的有两种方法，ICP或者XRF。ICP好像测磷不太准缺，具体原因我也不知道，还请虫友指教。XRF（X射线荧光光谱）这个方法测磷准吗？ 希望热心虫友帮我解决以上疑问，多谢！ |
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第一个问题：可以试试TPH，也就是将积炭的催化剂先在程序升温加氢，用质谱检测CH4的生成量和生成温度。通常会根据碳物种的不同而生成不同的CH4峰，使用高斯拟合后求得各峰面积，及可得相对的各碳物种的相对量。 这种方法在费托合成中应用的较多。可参考文献， Temperature-Programmed Hydrogenation (TPH) and in Situ Mo1ssbauer Spectroscopy Studies of Carbonaceous Species on Silica-Supported Iron Fischer-Tropsch Catalysts† J. Phys. Chem. B 2005, 109, 2392-2403 第二个问题：可以用ICP测一测反应后的产物中磷的量。 |
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