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做水热的请近来指导一下
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| 我刚开始尝试水热,请问各位虫子,做水热时,原料是不是都要溶解于溶剂? 还有我看文献说要是液氮冷却,还要抽真空,这一步必要吗? |
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水(溶剂)热法被广泛地用在硅铝酸盐和过渡金属磷酸盐为基础的分子筛的合成上，近来它已经广泛应用于生长各种配位化合物的晶体。水(溶剂)热反应是在温度120~200℃范围内、密闭的反应釜和自动产生的压力下(一般在10-30atm)，可溶性或部分不溶性的反应前体通过自组装生成最终产物[3]。由于釜内温差的存在会产生强烈对流，使底部饱和溶液在上部生长，形成过饱和溶液，在釜壁四周上形成晶体。釜内过饱和溶液的分布取决于釜内对流的强烈程度，不断循环，晶体就在釜内不断生长。当反应结束后，缓慢将温度降至室温，就可得到晶体。在高温和高压的极端反应条件下，溶剂的粘度降低促使扩散过程得到加强，从而促进晶体的生长。另外，由于不同组分的溶解度差异被最小化，多种反应前体和一些无机/有机结构导向成分可以同时被引入反应体系，从而在晶体形成过程中通过形状的选择形成合适的晶体堆积。 水(溶剂)热条件下的结晶是在非平衡态下的一种晶化过程，动力学亚稳相可能比热力学稳定相更容易析出[4]。经过几步反应之后，包括最稳定相在内的各相在这种非平衡态混合物中形成。对于水(溶剂)热反应来说，影响最终产物的因素很多，如反应时间、反应温度、pH值、化学计量、模板剂、溶剂的选择以及降温方式等都可能对最终产物产生影响。与传统的挥发溶剂、扩散和溶胶-凝胶晶体生长方法相比，水热法是一种强有力的生长配位化合物晶体的方法，它是在较高的温度和压力下进行的，更有利于发生通常情况下不能进行的配体反应。 |
23楼2007-12-25 10:42:50
kingsheep110
至尊木虫 (著名写手)
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2楼2007-09-22 20:02:47
wodesheng
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4楼2007-09-23 12:29:25
5楼2007-09-23 13:58:24