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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 做水热的请近来指导一下
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yunfeng1985

铁虫 (小有名气)

[交流] 做水热的请近来指导一下

我刚开始尝试水热,请问各位虫子,做水热时,原料是不是都要溶解于溶剂? 还有我看文献说要是液氮冷却,还要抽真空,这一步必要吗?
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1楼 2007-09-22 18:21:58
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kingsheep110

至尊木虫 (著名写手)

依据反应物的物性

★
lingzi326(金币+1,VIP+0):Thank you for your answer.
不用完全溶解，最重要的是ph！
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2楼2007-09-22 20:02:47
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coolfishecho

铁杆木虫 (小有名气)
★
lingzi326(金币+1,VIP+0):Thank you.
温度也很重要
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3楼2007-09-22 23:28:54
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wodesheng

铜虫 (小有名气)
★ ★
lingzi326(金币+2,VIP+0):谢谢，比较详细。
水热或溶剂热反应，不一定要溶解，在高压下原料在溶剂中的溶解会有变化，可以尝试不同的温度，刚开始做尝试很重要，多看这方面的文献，看人家的方法。不同的配体有不同的做法，我认为用反应釜的做法，还是要多尝试溶剂和温度。找到适合的很重要！
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是否会偶尔想起你，让那淡淡的思念温暖我冷冷的心
4楼2007-09-23 12:29:25
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yunfeng1985

铁虫 (小有名气)
好的,谢谢你们的意见
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5楼2007-09-23 13:58:24
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fmj121

铜虫 (小有名气)
★ ★
lingzi326(金币+2,VIP+0):降温的确很重要。
关键在于温服和PH，最主要的是最后的降温，一定要慢慢降，比如5°/h,降温的时候是晶体生长的时候!!
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6楼2007-09-26 15:21:52
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changqw

捐助贵宾 (正式写手)
★ ★
lingzi326(金币+2,VIP+0):谢谢，安全第一！
我以前是在反应釜中通过水热合成制备介孔材料的。不一定完全溶解。最关键的是溶剂的选择、温度、还有PH值，反应时间等对合成都会有很大的影响。
但我要提醒的一点是在热的时候不要急于打开，很危险哦，实验可以失败但一定要注意安全！！！
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7楼2007-09-26 20:01:52
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p30

禁虫 (小有名气)
★ ★
lingzi326(金币+2,VIP+0):^_^
本帖内容被屏蔽
8楼2007-09-26 20:10:09
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taoliwu

金虫 (小有名气)
★ ★
lingzi326(金币+2,VIP+0):5楼说的是晶体生长相关的吧。
想请教五楼fmj121
   
你说的"最主要的是最后的降温，一定要慢慢降，比如5°/h,降温的时候是晶体生长的时候!! "是针对所有晶体还是什么特定的晶体.对于分子筛而言,你所说的合适吗,文献中一般不是慢慢冷相反采用急冷的方式.
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9楼2007-09-26 21:29:26
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chemeuro

银虫 (正式写手)
★
lingzi326(金币+1,VIP+0):为什么会说无所不能呢？
水热长晶体是无所不能
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10楼2007-09-26 21:55:19
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