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shengershao

银虫 (正式写手)

缓慢降温当然是更好了,但是那个设备要好几千还是上万,有那个钱还不如多买俩烘箱多做些呢,因为自然降也是可以长的嘛
水热这个东西确实神奇,都做出千千万万个了,机理还是没有搞清楚……呃……我是说我不清楚,哪位同志有相关的文献介绍机理的么?据说有玻璃的那种可以观察反应的
21楼2007-12-06 09:03:59
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kelvin840719

金虫 (著名写手)

水热长晶体当然得考虑溶解性问题,溶解性很差的话感觉应该很难,用液氮冷冻抽空,主要是考虑化合物在空气中的稳定性的问题,防止产物在空气中氧化变质
22楼2007-12-24 16:31:44
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lingzi326

荣誉版主 (著名写手)

水(溶剂)热法被广泛地用在硅铝酸盐和过渡金属磷酸盐为基础的分子筛的合成上,近来它已经广泛应用于生长各种配位化合物的晶体。水(溶剂)热反应是在温度120~200℃范围内、密闭的反应釜和自动产生的压力下(一般在10-30atm),可溶性或部分不溶性的反应前体通过自组装生成最终产物[3]。由于釜内温差的存在会产生强烈对流,使底部饱和溶液在上部生长,形成过饱和溶液,在釜壁四周上形成晶体。釜内过饱和溶液的分布取决于釜内对流的强烈程度,不断循环,晶体就在釜内不断生长。当反应结束后,缓慢将温度降至室温,就可得到晶体。在高温和高压的极端反应条件下,溶剂的粘度降低促使扩散过程得到加强,从而促进晶体的生长。另外,由于不同组分的溶解度差异被最小化,多种反应前体和一些无机/有机结构导向成分可以同时被引入反应体系,从而在晶体形成过程中通过形状的选择形成合适的晶体堆积。

    水(溶剂)热条件下的结晶是在非平衡态下的一种晶化过程,动力学亚稳相可能比热力学稳定相更容易析出[4]。经过几步反应之后,包括最稳定相在内的各相在这种非平衡态混合物中形成。对于水(溶剂)热反应来说,影响最终产物的因素很多,如反应时间、反应温度、pH值、化学计量、模板剂、溶剂的选择以及降温方式等都可能对最终产物产生影响。与传统的挥发溶剂、扩散和溶胶-凝胶晶体生长方法相比,水热法是一种强有力的生长配位化合物晶体的方法,它是在较高的温度和压力下进行的,更有利于发生通常情况下不能进行的配体反应。
o(∩_∩)o
23楼2007-12-25 10:42:50
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axian106

有道理!!
24楼2008-03-08 08:14:06
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