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ainim

金虫 (小有名气)

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[求助] C18柱压过高。。。

求助各位亲，用watersC18柱，常温检测，流动相是20%乙腈80%磷酸缓冲液，1ml/min，前几次做的时候还好，这次做的柱压一下子高了起来，都超过设定上限4000psi了，以前只有1700psi左右，我先用纯甲醇冲0.5ml/min，压力下降到600psi，换成50%甲醇50%纯水，结果半个多小时后柱压又到2000多了（1ml/min则为4000多），换了纯水源再试结果还是这样，再换成纯甲醇一会儿压力又下降到600，如此循环。。。（开始怀疑是水的问题，换了两次水源，每次都用有机膜抽滤两次，结果还是不行）求救哇求救哇。。。

[ Last edited by ainim on 2013-4-25 at 14:36 ]

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刘涛...

1楼 2013-04-25 14:34:40

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sdzktd

木虫 (正式写手)

美丽家族三当家

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【答案】应助回帖

★
ainim: 金币+1 2013-05-08 09:43:09

引用回帖:

8楼: Originally posted by ainim at 2013-04-26 11:06:27
这不是我平常的循环方式，我平常做完后用90%水10%甲醇一个半小时，50%甲醇一个半小时，纯甲醇1小时，都是1ml/min。我这次纯甲醇和50%甲醇循环冲是因为我奇怪为什么用纯甲醇把柱压冲下来以后换成50%甲醇冲，柱压怎么 ...

1、这样看的话，一二针都不出峰，第三针在奇怪的时间出了奇怪的峰，说明你柱子确实有了问题，接双通1ml/min20PSI，系统应该没多大问题，柱子是不是用的时间太久了？建议lz以后如果做样，流动相用的是乙腈缓冲盐就用10%乙腈过渡，乙腈保存，甲醇缓冲盐就用甲醇水过渡，甲醇保存，有的样在不同溶剂溶解度相差很大，进系统有可能析出，对柱子和系统都有损害，直接降低柱子使用寿命，这样样品也不会出峰的。
2、除非系统很脏，5%稀硝酸是冲系统，是不能过柱子的，检测器好像也不能接。
3、要是这个柱子用的时间太久，正常使用已不能满足要求，C18可以反冲，反正都快报废了，反冲使用有时候还能用。