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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » C18柱压过高。。。
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ainim

金虫 (小有名气)

[求助] C18柱压过高。。。

求助各位亲，用watersC18柱，常温检测，流动相是20%乙腈80%磷酸缓冲液，1ml/min，前几次做的时候还好，这次做的柱压一下子高了起来，都超过设定上限4000psi了，以前只有1700psi左右，我先用纯甲醇冲0.5ml/min，压力下降到600psi，换成50%甲醇50%纯水，结果半个多小时后柱压又到2000多了（1ml/min则为4000多），换了纯水源再试结果还是这样，再换成纯甲醇一会儿压力又下降到600，如此循环。。。（开始怀疑是水的问题，换了两次水源，每次都用有机膜抽滤两次，结果还是不行）求救哇求救哇。。。

[ Last edited by ainim on 2013-4-25 at 14:36 ]
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刘涛...
1楼 2013-04-25 14:34:40
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

sdzktd

木虫 (正式写手)

美丽家族三当家

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
听不到: 金币+2, 感谢您的解答，欢迎常来分析版 2013-04-25 21:31:10
ainim: 金币+3 2013-04-26 11:06:40
首先HPLC用水要过滤，再就是你循环的方法就不对啊，用缓冲盐做完样后要用15%乙腈冲洗柱子，如果你用缓冲盐流动相做样一天，最好小流速冲过夜,把柱内的缓冲盐都要冲洗出来，才能换有机相冲,完了要有机相保存。
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belivemesuccess!!
4楼2013-04-25 15:38:36
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普通回帖

zhoupeng87

版主 (文学泰斗)

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
是不是柱子被堵住了？
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2楼2013-04-25 15:01:48
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小豆芽

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
重新蒸水，用水膜过滤，流速调小些，洗的时间长些。
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3楼2013-04-25 15:12:11
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heyidong

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
听不到: 金币+2, 感谢您的解答，欢迎常来分析版 2013-04-25 21:31:17
ainim: 金币+3 2013-04-26 11:09:12
直接接双通 走纯水 高流速 2--3ml/min 冲洗  先排除机子堵塞，什么单向阀堵塞等等，冲完之后保险起见用5%的稀硝酸冲洗30min 你在看看 怎样 ！@！！！还不行 那就换另一根柱子 看看压力情况，
  若真的证明是柱子堵塞 建议 吧柱子反接 用0.3的流速 90%水 冲洗
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伤不起
5楼2013-04-25 16:51:18
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ainim

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zhoupeng87 at 2013-04-25 15:01:48
是不是柱子被堵住了？

怀疑是。。。
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刘涛...
6楼2013-04-26 11:01:01
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ainim

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 小豆芽 at 2013-04-25 15:12:11
重新蒸水，用水膜过滤，流速调小些，洗的时间长些。

可是我的流动相里有乙腈啊 用水膜会不会溶？
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刘涛...
7楼2013-04-26 11:01:46
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ainim

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by sdzktd at 2013-04-25 15:38:36
首先HPLC用水要过滤，再就是你循环的方法就不对啊，用缓冲盐做完样后要用15%乙腈冲洗柱子，如果你用缓冲盐流动相做样一天，最好小流速冲过夜,把柱内的缓冲盐都要冲洗出来，才能换有机相冲,完了要有机相保存。

这不是我平常的循环方式，我平常做完后用90%水10%甲醇一个半小时，50%甲醇一个半小时，纯甲醇1小时，都是1ml/min。我这次纯甲醇和50%甲醇循环冲是因为我奇怪为什么用纯甲醇把柱压冲下来以后换成50%甲醇冲，柱压怎么会变得那个高。。。现在柱压这么高，我的样品都不出峰了。。。同一个样进三针，第一二针不出峰，第三针在一个奇怪的时间出一个峰。。。
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刘涛...
8楼2013-04-26 11:06:27
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ainim

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by heyidong at 2013-04-25 16:51:18
直接接双通 走纯水 高流速 2--3ml/min 冲洗  先排除机子堵塞，什么单向阀堵塞等等，冲完之后保险起见用5%的稀硝酸冲洗30min 你在看看 怎样 ！@！！！还不行 那就换另一根柱子 看看压力情况，
  若真的证明是柱子堵 ...

确定是柱子堵，接双通PSI是20多，这个5%稀硝酸是叫做钝化么？C18可以反接么？
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刘涛...
9楼2013-04-26 11:09:07
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swallow13

禁虫 (正式写手)
★ ★
感谢参与，应助指数 +1
ainim: 金币+2 2013-05-08 09:37:09
本帖内容被屏蔽
10楼2013-04-26 11:42:13
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