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huyangfei

木虫 (小有名气)

[求助] 懂水性聚氨酯合成的请进

各位大神,本人现在在做非离子型水性聚氨酯乳液,
先说下工艺,28g PPG1000与14.6g TDI(80/20)在80℃下反应2h,降温至70℃,加3.6g 1,4-丁二醇反应1h,之后加10g PEG2000在83℃下反应3h,降温,用丙酮降粘之后在室温下加水快速搅拌乳化。
碰到以下问题:1)PPG与TDI反应时烧瓶壁上有很多极小液滴,不知道这液滴是什么?各位有没有碰到这种情况?用pH粗测下应该不是水,何况原料我都彻底干燥过了,反应时也没气泡产生。
2)反应结束后预聚体粘度很大,需要加很多丙酮降粘,加水后能很好乳化,粒径约100 nm,可以成膜,但发粘,膜不是很光滑,没有龟裂,老师说乳液组成不均一,各位是怎么认为的?
3)这工艺有问题吗?
大家交流下!
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huyangfei

木虫 (小有名气)

引用回帖:
11楼: Originally posted by zhu2du1314 at 2013-04-25 19:06:38
1.我也觉得极小液滴可能是ppg,我做聚碳酸酯时,脱水后瓶壁上也有那种,但不是水……2.发粘是因为分子量没上去,可能是BDO扩链没括上去吧……


PPG与TDI粘度较小,但是加入BDO后70度下反应1h粘度增加,很明显的,应该是接上去了。
用预聚体法粘度很大,难控制。如果用丙酮法合成,丙酮用量和催化剂用量多少?
13楼2013-04-26 09:21:53
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scut205

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wgs8136: 金币+2, 欢迎新虫应助 2013-04-25 13:12:39
2)成膜发粘应该是分子量太小
3)刚开始实验,建议二正丁胺法测一下反应终点,确保反应完全
一条路走到黑……
2楼2013-04-25 12:30:47
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xzixian

木虫 (小有名气)


wgs8136: 金币+1, 欢迎交流 2013-04-25 13:12:47
Tg这么低,不黏就奇怪了。组成不均一是一定的,就看你怎么要求,高分子的东西就没有均一的。
工艺基本没有问题,可以把高分子量的放在前面反应。
3楼2013-04-25 12:34:14
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peak1928

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wgs8136: 金币+2, 感谢应助 2013-04-27 09:24:33
1、液滴可能是PPG,
2、PEG加进去会导致粘度增大,如果不是一定要有PEG的话尽量不用,要用量也尽量少,发黏的原因可能是你加入PEG,PEG做出来的水性聚氨酯一般不容易烘干
3、R值可以适当增大
4楼2013-04-25 14:15:21
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