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如何由CeO2制备Ce2O3？——试验结果汇报（9-26）
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问题： 如何由CeO2制备Ce2O3？ 主要目的： 是从CeO2制的含有不同含量Ce2O3的催化剂 （可以人为大致定量控制，制备一系列的催化剂做反应对比实验，探寻CeO2中Ce2O3的影响——可以认为是研究CeO2中氧缺陷的影响） 可能方法： 是不是只能采用氢气还原？但是还原的温度应该是多少？ 350？550？还是850度以上？ 有没有更好的其他比较温和的方法导致CeO2部分还原？ 谢谢各位！ [ Last edited by daiqiguang on 2007-9-26 at 23:05 ] |
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1. 由于Ce2O3具有非常强的还原性，非常不稳定，及其容易氧化成CeO2。因此，如何保存Ce2O3如何保存也是一个问题。还有如何表征呢？ 2.从文献报道的CeO2的H2－TPR来看，CeO2在550度左右有一个比较弱的还原峰，一般认为是CeO2表层部分氧的还原，生成CeO2－x（x大约0.05，不太记得了也许有误）；第二个还原过程在850度以上，因此如果要在H2还原条件下得到Ce2O3，还原温度应该大于850度。 3。CeO2部分还原也许能改变氧缺位。如果生成了Ce2O3，氧缺位也不一定增加。 以上供参考！ |
2楼2007-09-22 09:59:46
3楼2007-09-22 10:26:08
daiqiguang
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5楼2007-09-22 11:35:22
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超版也来了啊，感动啊！！哈哈 关于H2还原的方法我肯定要试的，刚才趁开会的时间已经想好实验方案了，还原温度已经用TPR确定过了，所以才出现我帖子中的几个温度，哈哈！！ 催化剂还原后可以用EPR先表征一下，看看有没有Ce3+（我们这里EPR比较便宜而且方便，所以先采用EPR确定Ce3+），如果结果理想然后可以采取XPS表征，并对几个样品进行Ce3+半定量化比较——XPS表征Ce不是太简单，哈哈 目前就是想看看有没有更温和的方法部分还原CeO2，因为我担心高温会影响活性，从而将我的问题复杂化了（过去实验表明焙烧温度对活性影响很大） [ Last edited by daiqiguang on 2007-9-22 at 11:54 ] |
6楼2007-09-22 11:49:26
ogan9157
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我来掺和一下，和楼主讨论： （1）由于稀土金属的f轨道未充满，决定了一般情况下金属的配位数计较高，一般高达12，在特殊的晶相中可以降低到10，9等。能不能通过控制配位数来限制Ce的价态。 （2）可结合（1）考虑搀杂金属离子。 （3）酸碱性会影响Ce的价态，是否可以考虑。 （4）低价阴离子的取代可以限制Ce的价态，例如0.1%的取代。关键是分布的均匀性。 （5）温和条件下水热处理，控制体系中的氧含量，在一定的温度内较大的粒子一般很难被氧化。 （6）壳核型是否值得考虑 （7）纯粹从还原的角度我觉得很难。我觉得从微观的角度来看，被还原掉的氧的孔穴是很不稳定的，要么引起比表面的缩小，要么又没迅速氧化——关键是不能形成可以可逆吸附释放氧的缺位——同理，一个晶形很好的低价氧化物也很难被氧化，同（5） (8)如果想还原的话，是否可以考虑N2H4溶液，或者KBH4，相对的处理可能更好操作一些。我还是建议从最初来控制，理由同（7） [ Last edited by ogan9157 on 2007-9-22 at 14:14 ] |
7楼2007-09-22 14:00:02
daiqiguang
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8楼2007-09-22 14:45:08
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  一般的CeO2应该是缺陷萤石型结构，那么相对地引入阴离子改变一下结构，然后再除去，也许也是考虑的。如果能形成层状的结构，那么催化效果会有较大的提升，我最近在其它方面的研究让我有了这方面的认识——一种有序化的结构能够让周围的离子都参与进去，有点像有机中的离域效应，特别地，稀土的配位数的降低有利于这种氧离子的传递，这和稀土离子大的离子半径有关，它可以和氧形成密堆积。 另外，我有一种思路供参考，CeCl3的水解，调节气流控制水解，例如95%的N2，4%的H2，1%的O2，控制温度和气流，利用生成的H2O来水解，利用这种还原性的气氛来生成CeOx，可能能够相对地生成较稳定的结构，来满足你的实验。几个可能的问题：（1）温度与生成粒子的大小；（2）H2的爆炸限我没查；（3）什么H2O、NH3在适当的情况也可以加入到体系中。还是从源头去控制  [ Last edited by ogan9157 on 2007-9-22 at 15:19 ] |
9楼2007-09-22 15:08:31
berlin
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就是这样，我也在想，是否可以参照无机化合物合成的方法，从源头来制备你需要的化合物，这方面的书，在综合化学那里有几本［比如http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=511108］，你去看看是否有用，老戴... 找到了一点，看看是否有用 [ Last edited by berlin on 2007-9-23 at 13:34 ] |
10楼2007-09-22 21:10:42
