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daiqiguang

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引用回帖:
Originally posted by berlin at 2007-9-22 09:10 PM:


就是这样,我也在想,是否可以参照无机化合物合成的方法,从源头来制备你需要的化合物,这方面的书,在综合化学那里有几本[比如http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=511108],你去看看是否 ...

这本书一定要下来仔细研读,哈哈

[ Last edited by daiqiguang on 2007-9-23 at 21:49 ]
有事请到www.chemj.cn上找chemj,谢谢
11楼2007-09-23 16:28:34
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daiqiguang

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花了九牛二虎之力终于把“重要无机化学反应”下下来了,仔细看看去,谢谢berlin的提供!!

[ Last edited by daiqiguang on 2007-9-24 at 08:41 ]
有事请到www.chemj.cn上找chemj,谢谢
12楼2007-09-24 07:34:50
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getiao

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by daiqiguang at 2007-9-22 11:06:

已经发送给你了!!


另外,非常感谢mengfeiluo的回答

谢谢dai兄,真是好人啦,还发来了其它一些相关的文献。一边看文献再一边看大家讨论,希望以后我也能发表自己的看法
13楼2007-09-24 10:00:01
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tana3599102

金虫 (正式写手)

真是牛人汇聚阿,学到好多,太感谢了
14楼2007-09-24 10:47:28
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daiqiguang

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★ ★ ★ ★ ★
rabbit7708(金币+5,VIP+0):鼓励讨论!:)提前祝中秋快乐喽!:)
问题的两个焦点:
(1)不要引入其他任何非Ce、O元素的杂质
(2)CeO2、Ce2O3含量可控,至少可以通过实验控制相对含量,也就是可以制备一系列不同含量的催化剂,以便对照实验结果
综合上述讨论以及我的要求(有些要求不便说出,嘿嘿)。目前觉的有两条路线可走:
(1)购买纯的CeO2或自己制备,然后通过还原制备缺陷型CeO2,这个不一定是只含有Ce3+催化剂——基本上说和我的实验设想有一定的差距,但是可以扩展我的研究,就是研究缺陷型或非计量CeO2-X的催化效果(当然制备非计量的CeO2-X方法尤其他更好的,但是还原可能在我的实验中更其对比效果),所以不论处于何种目的,还原可以做一做,看看效果再说,哈哈

(2)从源头解决,直接制备Ce2O3,然后再通过Ce2O3获取含有CeO2的催化剂,估计反过来比较容易,毕竟Ce2O3很容易很容易氧化(据说、据文献所知,哈哈哈)
目前初步选定采用碳铈在氢气下分解制备Ce2O3,上面我提供的图片中明确说明这样获得的Ce2O3很纯,然后再控制气氛制备含CeO2催化剂
另外,采用碳酸铈的好处还有,可以在空气气氛下焙烧直接制备CeO2,这样可以很直观而无其他外在影响干扰因素考察有碳酸铈制备的纯Ce2O3和CeO2的活性区别!

但是Ce2O3氧化为CeO2温度到底是多少?室温应该不会氧化吧?——我反应温度一般低于150度,最高不会超过250度(超过了也就没有研究的价值了),这个温度一直没查到,谁能提供一点信息?


另外,有些文献说直接采用碱沉淀法制备的CeO2里面可以得到Ce3+,如果含量可控就好了!

[ Last edited by daiqiguang on 2007-9-24 at 11:39 ]
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15楼2007-09-24 11:34:23
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ogan9157

至尊木虫 (正式写手)

★ ★
rabbit7708(金币+2,VIP+0):谢谢继续交流!:)
源头制备CeOx有可能么?如果可能,就没有必要再去还原或者氧化。对于一个纳米催化剂,任何较高温度的氧化和还原都会破坏结构。

如果不考虑比表面的因素,可以参考O2-TPD晶格氧的分解温度,在此温度下调节气流中的氧分压进行焙烧可以得到理想可控的CeOx。估计应该在800度左右。

[ Last edited by ogan9157 on 2007-9-24 at 16:29 ]
做催化剂跟做饭一样。我不会做饭;我会做催化剂。
16楼2007-09-24 15:23:59
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daiqiguang

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引用回帖:
Originally posted by ogan9157 at 2007-9-24 03:23 PM:
源头制备CeOx有可能么?如果可能,就没有必要再去还原或者氧化。对于一个纳米催化剂,任何较高温度的氧化和还原都会破坏结构。

如果不考虑比表面的因素,可以参考O2-TPD晶格氧的分解温度,在此温度下调节气流中 ...

非常感谢 ogan9157继续关注!!

当然不要考虑表面,哈哈

只要尽量在我实验室制备的CeO2焙烧温度以下制备含有部分Ce3+的催化剂就可以了

我需要的很简单,我并非做材料,而只是想做一个对比实验,所以只要保证条件基本一致就可以了!!

我们两个的关注点可能不一样!!

已经开始做实验了,看看有没有效果再说,哈哈

[ Last edited by daiqiguang on 2007-9-24 at 16:44 ]
有事请到www.chemj.cn上找chemj,谢谢
17楼2007-09-24 16:42:12
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daiqiguang

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★ ★
physchemboy(金币+2,VIP+0):继续支持:)这种讨论催化版很需要的咯~
采用碳酸铈在氢气气氛下焙烧制备了Ce2O3

Ce2O3在250-270左右开始氧化为CeO2

250之前制备的催化剂对我的反应没有任何活性

另外,发现碳酸铈干燥温度不能太高,100度下长时间干燥就可以分解为CeO2

目前就着手制备含Ce2O3的CeO2或含ceo2的Ce2O3催化剂了
有事请到www.chemj.cn上找chemj,谢谢
18楼2007-09-26 08:18:10
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lilei323

木虫 (正式写手)

效率够快的啊!一直关注中。顶啊!
19楼2007-09-26 09:58:13
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daiqiguang

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优秀版主

今天实验结果表明:溶胶凝胶法制备的CeO2在氢气下550度还原4小时,能够得到蓝灰色的Ce2O3,与采用碳酸铈氢气下焙烧得到的一样,不过反应器氢气入口处的氧化铈好像有部分未还原


颜色对比如下:

[ Last edited by daiqiguang on 2007-9-26 at 21:25 ]
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20楼2007-09-26 21:13:46
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