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daiqiguang

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[交流] 如何由CeO2制备Ce2O3?——试验结果汇报(9-26)

问题:
如何由CeO2制备Ce2O3?

主要目的:
是从CeO2制的含有不同含量Ce2O3的催化剂
(可以人为大致定量控制,制备一系列的催化剂做反应对比实验,探寻CeO2中Ce2O3的影响——可以认为是研究CeO2中氧缺陷的影响)

可能方法:
是不是只能采用氢气还原?但是还原的温度应该是多少?

350?550?还是850度以上?


有没有更好的其他比较温和的方法导致CeO2部分还原?



谢谢各位!

[ Last edited by daiqiguang on 2007-9-26 at 23:05 ]
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daiqiguang

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★ ★ ★ ★ ★
rabbit7708(金币+5,VIP+0):鼓励讨论!:)提前祝中秋快乐喽!:)
问题的两个焦点:
(1)不要引入其他任何非Ce、O元素的杂质
(2)CeO2、Ce2O3含量可控,至少可以通过实验控制相对含量,也就是可以制备一系列不同含量的催化剂,以便对照实验结果
综合上述讨论以及我的要求(有些要求不便说出,嘿嘿)。目前觉的有两条路线可走:
(1)购买纯的CeO2或自己制备,然后通过还原制备缺陷型CeO2,这个不一定是只含有Ce3+催化剂——基本上说和我的实验设想有一定的差距,但是可以扩展我的研究,就是研究缺陷型或非计量CeO2-X的催化效果(当然制备非计量的CeO2-X方法尤其他更好的,但是还原可能在我的实验中更其对比效果),所以不论处于何种目的,还原可以做一做,看看效果再说,哈哈

(2)从源头解决,直接制备Ce2O3,然后再通过Ce2O3获取含有CeO2的催化剂,估计反过来比较容易,毕竟Ce2O3很容易很容易氧化(据说、据文献所知,哈哈哈)
目前初步选定采用碳铈在氢气下分解制备Ce2O3,上面我提供的图片中明确说明这样获得的Ce2O3很纯,然后再控制气氛制备含CeO2催化剂
另外,采用碳酸铈的好处还有,可以在空气气氛下焙烧直接制备CeO2,这样可以很直观而无其他外在影响干扰因素考察有碳酸铈制备的纯Ce2O3和CeO2的活性区别!

但是Ce2O3氧化为CeO2温度到底是多少?室温应该不会氧化吧?——我反应温度一般低于150度,最高不会超过250度(超过了也就没有研究的价值了),这个温度一直没查到,谁能提供一点信息?


另外,有些文献说直接采用碱沉淀法制备的CeO2里面可以得到Ce3+,如果含量可控就好了!

[ Last edited by daiqiguang on 2007-9-24 at 11:39 ]
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15楼2007-09-24 11:34:23
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mengfeiluo

金虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★
rabbit7708(金币+4,VIP+0):多谢您的热心应助,欢迎常来催化版喽!:)
1. 由于Ce2O3具有非常强的还原性,非常不稳定,及其容易氧化成CeO2。因此,如何保存Ce2O3如何保存也是一个问题。还有如何表征呢?
2.从文献报道的CeO2的H2-TPR来看,CeO2在550度左右有一个比较弱的还原峰,一般认为是CeO2表层部分氧的还原,生成CeO2-x(x大约0.05,不太记得了也许有误);第二个还原过程在850度以上,因此如果要在H2还原条件下得到Ce2O3,还原温度应该大于850度。
3。CeO2部分还原也许能改变氧缺位。如果生成了Ce2O3,氧缺位也不一定增加。
以上供参考!
2楼2007-09-22 09:59:46
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getiao

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by daiqiguang at 2007-9-22 08:26:
问题:
如何由CeO2制备Ce2O3?

主要目的:
是从CeO2制的含有不同含量Ce2O3的催化剂
(可以人为大致定量控制,制备一系列的催化剂做反应对比实验,探寻Ce ...

看来dai兄研究的很深入啊。以前你发过一篇稀土及过度金属上氧缺陷的文献,还能给我发一下吗?原来下的打不开,现在好像下不了了,谢谢!
    getiao@126.com
3楼2007-09-22 10:26:08
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daiqiguang

荣誉版主 (知名作家)

优秀版主

引用回帖:
Originally posted by getiao at 2007-9-22 10:26 AM:

   
     看来dai兄研究的很深入啊。以前你发过一篇稀土及过度金属上氧缺陷的文献,还能给我发一下吗?原来下的打不开,现在好像下不了了,谢谢!
    getiao@126.com

已经发送给你了!!


另外,非常感谢mengfeiluo的回答
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4楼2007-09-22 11:06:53
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