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Little-优优

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 培养单晶

求助于虫友们,请问有没有培养单晶的高手啊,请问一下我所培养出来的单晶,基本都是成片状的,很薄,一碰就脆了,根本挑不出好的单晶拿去测它们的晶体学数据,请问有没有什么好的方法让单晶长得好点呢?谢谢!(所用的金属盐为Zn,Mn,Co等),带两个羧基的羧酸配体
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lidehua

至尊木虫 (著名写手)

chemist

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
Little-优优(houchenxmc代发): 金币+2 2013-04-25 09:15:05
houchenxmc: 回帖置顶 2013-04-25 09:15:06
培养单晶有时候还是需要点运气的。如果你的样品量比较多的话,多配一些不同浓度的溶液,挥发速度尽量慢一些,让晶体慢慢长出来,快了就容易长成多晶体。
3楼2013-04-24 16:56:12
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zhang_yan

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
Little-优优(houchenxmc代发): 金币+2 2013-04-25 09:14:57
houchenxmc: 回帖置顶 2013-04-25 09:14:58
第一,有可能你的晶体形状就是片状的,我做过氨基酸的锌的单晶,就是片状六边形,而铜的就是柱状的;
第二,如果你的晶体形状不是片状的,你可以稍微提高温度或加些酒精之类的,加快一些溶剂挥发速度,但是不应该太快
相逢不饮空归去,洞口桃花也笑人
2楼2013-04-24 16:36:00
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Little-优优

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by lidehua at 2013-04-24 16:56:12
培养单晶有时候还是需要点运气的。如果你的样品量比较多的话,多配一些不同浓度的溶液,挥发速度尽量慢一些,让晶体慢慢长出来,快了就容易长成多晶体。

这种溶剂热法,我也试过,但是长出来的晶体也不好,可能跟挥发速度有关系,对了,请问一下你们一般培养单晶用的溶剂都是些什么呢?我用了乙醇,水,DMF。。。。我们做的更多的是水热合成法,感觉都不好长,不知道是不是因为配体的原因呢? 哎,我师兄总是跟我说,培养单晶是靠运气的,没啥规律,哎,心都凉了。
  谢谢!
自己选的路,跪着也要把它走完
4楼2013-04-24 17:47:52
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Little-优优

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zhang_yan at 2013-04-24 16:36:00
第一,有可能你的晶体形状就是片状的,我做过氨基酸的锌的单晶,就是片状六边形,而铜的就是柱状的;
第二,如果你的晶体形状不是片状的,你可以稍微提高温度或加些酒精之类的,加快一些溶剂挥发速度,但是不应该太 ...

你好!请问你培养出来的单晶成片状,那么它们有没有一定的厚度的呢?我发现我培养出来的羧酸锌的单晶均是成片状的,但是很薄很薄,挑不出来好的。
我们怎么知道培养出来的晶体应该是呈什么样的形状呢?这是跟所用到的金属盐有关吗?应该通过什么方法才能得知所培养的晶体的形状?
上周用120摄氏度下,水热法合成锌和锰的单晶,出来都是片状的,量很多,但是就是很难挑,基本都是针一碰晶体就脆掉了,于是我就提高温度到140摄氏度重复了一下,结果单晶就不出来了,依你的专业分析,现在我的这种情况,主要是什么因素造成的呢,接下来我是不是应该调节一下配比继续做120摄氏度的条件呢?
  谢谢!
自己选的路,跪着也要把它走完
5楼2013-04-24 17:58:50
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