应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 无机/物化 » 实验技术 » 培养单晶
91/1返回列表
查看: 732  |  回复: 8
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

Little-优优

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 培养单晶

求助于虫友们，请问有没有培养单晶的高手啊，请问一下我所培养出来的单晶，基本都是成片状的，很薄，一碰就脆了，根本挑不出好的单晶拿去测它们的晶体学数据，请问有没有什么好的方法让单晶长得好点呢？谢谢！（所用的金属盐为Zn,Mn,Co等），带两个羧基的羧酸配体
回复此楼

» 猜你喜欢
自己选的路，跪着也要把它走完
1楼 2013-04-24 16:23:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhang_yan

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Little-优优(houchenxmc代发): 金币+2 2013-04-25 09:14:57
houchenxmc: 回帖置顶 2013-04-25 09:14:58
第一，有可能你的晶体形状就是片状的，我做过氨基酸的锌的单晶，就是片状六边形，而铜的就是柱状的；
第二，如果你的晶体形状不是片状的，你可以稍微提高温度或加些酒精之类的，加快一些溶剂挥发速度，但是不应该太快
赞一下 回复此楼
相逢不饮空归去，洞口桃花也笑人
2楼2013-04-24 16:36:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lidehua

至尊木虫 (著名写手)

chemist

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Little-优优(houchenxmc代发): 金币+2 2013-04-25 09:15:05
houchenxmc: 回帖置顶 2013-04-25 09:15:06
培养单晶有时候还是需要点运气的。如果你的样品量比较多的话，多配一些不同浓度的溶液，挥发速度尽量慢一些，让晶体慢慢长出来，快了就容易长成多晶体。
赞一下 回复此楼
3楼2013-04-24 16:56:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Little-优优

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by lidehua at 2013-04-24 16:56:12
培养单晶有时候还是需要点运气的。如果你的样品量比较多的话，多配一些不同浓度的溶液，挥发速度尽量慢一些，让晶体慢慢长出来，快了就容易长成多晶体。

这种溶剂热法，我也试过，但是长出来的晶体也不好，可能跟挥发速度有关系，对了，请问一下你们一般培养单晶用的溶剂都是些什么呢？我用了乙醇，水，DMF。。。。我们做的更多的是水热合成法，感觉都不好长，不知道是不是因为配体的原因呢？ 哎，我师兄总是跟我说，培养单晶是靠运气的，没啥规律，哎，心都凉了。
  谢谢！
赞一下 回复此楼
自己选的路，跪着也要把它走完
4楼2013-04-24 17:47:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Little-优优

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zhang_yan at 2013-04-24 16:36:00
第一，有可能你的晶体形状就是片状的，我做过氨基酸的锌的单晶，就是片状六边形，而铜的就是柱状的；
第二，如果你的晶体形状不是片状的，你可以稍微提高温度或加些酒精之类的，加快一些溶剂挥发速度，但是不应该太 ...

你好！请问你培养出来的单晶成片状，那么它们有没有一定的厚度的呢？我发现我培养出来的羧酸锌的单晶均是成片状的，但是很薄很薄，挑不出来好的。
我们怎么知道培养出来的晶体应该是呈什么样的形状呢？这是跟所用到的金属盐有关吗？应该通过什么方法才能得知所培养的晶体的形状？
上周用120摄氏度下，水热法合成锌和锰的单晶，出来都是片状的，量很多，但是就是很难挑，基本都是针一碰晶体就脆掉了，于是我就提高温度到140摄氏度重复了一下，结果单晶就不出来了，依你的专业分析，现在我的这种情况，主要是什么因素造成的呢，接下来我是不是应该调节一下配比继续做120摄氏度的条件呢？
  谢谢！
赞一下 回复此楼
自己选的路，跪着也要把它走完
5楼2013-04-24 17:58:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhang_yan

金虫 (小有名气)
配合物的单晶形状与很多因素有关，看你的情况那可能跟你的配位有关啦，如果你的晶体长得太小或是太薄，有可能是长得太快啦，所以应该要降低温度，使你的溶剂扩散的慢一些。
赞一下 回复此楼
相逢不饮空归去，洞口桃花也笑人
6楼2013-04-25 08:17:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Little-优优

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by zhang_yan at 2013-04-25 08:17:18
配合物的单晶形状与很多因素有关，看你的情况那可能跟你的配位有关啦，如果你的晶体长得太小或是太薄，有可能是长得太快啦，所以应该要降低温度，使你的溶剂扩散的慢一些。

你是说我这种情况是跟配位有关？还是跟配体有关？我用的配体是1,4-bis（4‘carboxyl atophenoxy）benzene，由于用的是程序升温，课题组里面设置了最低烘箱温度就是120摄氏度，他们说太低温不好长，所以在温度设置这一块我根本没办法去调控，只能通过挥发溶剂法来尝试，而这个的话我主要用的温度是80摄氏度来溶解配体，但每次将金属盐和配体混合之后又立马沉淀出来，而沉淀我却不知道该如何才能使其溶解，所以很郁闷
赞一下 回复此楼
自己选的路，跪着也要把它走完
7楼2013-04-25 09:01:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhang_yan

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by Little-优优 at 2013-04-25 09:01:35
你是说我这种情况是跟配位有关？还是跟配体有关？我用的配体是1,4-bis（4‘carboxyl atophenoxy）benzene，由于用的是程序升温，课题组里面设置了最低烘箱温度就是120摄氏度，他们说太低温不好长，所以在温度设置这 ...

不好意思，打错字了，是配体相关，你可以根据你的配合物的性质，找一些有可能溶解你的配合物的溶剂，试着将你的配合物进行溶解，如果不溶可以加热至沸腾看看溶解度是否增加，培养单晶，选择溶剂也很重要的
如果实在找不到,你可以按照你以前方法和温度水热合成，但是溶剂的量稍微增大些或减少些，改变其浓度试一下
赞一下 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

Little-优优
相逢不饮空归去，洞口桃花也笑人
8楼2013-04-25 12:02:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Little-优优

铁杆木虫 (著名写手)
送红花一朵
引用回帖:
8楼: Originally posted by zhang_yan at 2013-04-25 12:02:42
不好意思，打错字了，是配体相关，你可以根据你的配合物的性质，找一些有可能溶解你的配合物的溶剂，试着将你的配合物进行溶解，如果不溶可以加热至沸腾看看溶解度是否增加，培养单晶，选择溶剂也很重要的
如果实 ...

好的，非常感谢你！
赞一下 回复此楼
自己选的路，跪着也要把它走完
9楼2013-04-25 14:19:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 Little-优优 的主题更新
91/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 07化学303求调剂 +3 睿08 2026-03-25 3/150 2026-03-25 16:02 by allen-yin
[考研] 312求调剂 +3 上岸吧ZJY 2026-03-22 5/250 2026-03-25 14:50 by 雾散后相遇lc
[考研] 293求调剂 +7 加一一九 2026-03-24 7/350 2026-03-25 12:02 by userper
[考研] 085600材料与化工调剂 +9 A-哆啦Z梦 2026-03-23 15/750 2026-03-25 11:18 by Ainin_
[考研] 上海电力大学材料防护与新材料重点实验室招收调剂研究生（材料、化学、电化学，环境） +4 我爱学电池 2026-03-23 4/200 2026-03-25 00:59 by 1027_324
[考研] 材料学求调剂 +6 Stella_Yao 2026-03-20 6/300 2026-03-25 00:37 by baoball
[考研] 0854 考研调剂 招生了！AI 方向 +5 pk3725069 2026-03-19 17/850 2026-03-24 17:30 by zhouxuan..
[考研] 085404电子信息284分求调剂 +4 13659058978 2026-03-24 4/200 2026-03-24 12:15 by syl20081243
[考研] 291求调剂 +8 hhhhxn.. 2026-03-23 8/400 2026-03-23 23:15 by peike
[考研] 一志愿中南化学（0703）总分337求调剂 +9 niko- 2026-03-19 10/500 2026-03-22 16:08 by ColorlessPI
[考研] 材料学硕301分求调剂 +7 Liyouyumairs 2026-03-21 7/350 2026-03-21 22:31 by peike
[考研] 0703化学297求调剂 +3 Daisy☆ 2026-03-20 3/150 2026-03-21 17:45 by ColorlessPI
[考研] 336求调剂 +5 rmc8866 2026-03-21 5/250 2026-03-21 17:24 by 学员8dgXkO
[考研] 266求调剂 +3 哇呼哼呼哼 2026-03-20 3/150 2026-03-21 16:46 by barlinike
[考研] 308求调剂 +3 阿姐阿姐家啊 2026-03-18 3/150 2026-03-20 23:24 by JourneyLucky
[考研] 一志愿中海洋材料工程专硕330分求调剂 +8 小材化本科 2026-03-18 8/400 2026-03-20 23:16 by JourneyLucky
[考研] A区线材料学调剂 +5 周周无极 2026-03-20 5/250 2026-03-20 21:33 by laoshidan
[考研] 295材料求调剂，一志愿武汉理工085601专硕 +5 Charlieyq 2026-03-19 5/250 2026-03-20 20:35 by JourneyLucky
[考研] 261求B区调剂，科研经历丰富 +3 牛奶很忙 2026-03-20 4/200 2026-03-20 19:34 by JourneyLucky
[考研] 一志愿南理工085701环境302求调剂院校 +3 葵梓卫队 2026-03-20 3/150 2026-03-20 19:28 by zhukairuo
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭