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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 无机/物化 » 实验技术 » 培养单晶
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Little-优优

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 培养单晶

求助于虫友们，请问有没有培养单晶的高手啊，请问一下我所培养出来的单晶，基本都是成片状的，很薄，一碰就脆了，根本挑不出好的单晶拿去测它们的晶体学数据，请问有没有什么好的方法让单晶长得好点呢？谢谢！（所用的金属盐为Zn,Mn,Co等），带两个羧基的羧酸配体
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自己选的路，跪着也要把它走完
1楼 2013-04-24 16:23:45
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zhang_yan

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
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Little-优优(houchenxmc代发): 金币+2 2013-04-25 09:14:57
houchenxmc: 回帖置顶 2013-04-25 09:14:58
第一，有可能你的晶体形状就是片状的，我做过氨基酸的锌的单晶，就是片状六边形，而铜的就是柱状的；
第二，如果你的晶体形状不是片状的，你可以稍微提高温度或加些酒精之类的，加快一些溶剂挥发速度，但是不应该太快
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相逢不饮空归去，洞口桃花也笑人
2楼2013-04-24 16:36:00
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lidehua

至尊木虫 (著名写手)

chemist

【答案】应助回帖

★ ★
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Little-优优(houchenxmc代发): 金币+2 2013-04-25 09:15:05
houchenxmc: 回帖置顶 2013-04-25 09:15:06
培养单晶有时候还是需要点运气的。如果你的样品量比较多的话，多配一些不同浓度的溶液，挥发速度尽量慢一些，让晶体慢慢长出来，快了就容易长成多晶体。
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3楼2013-04-24 16:56:12
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Little-优优

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by lidehua at 2013-04-24 16:56:12
培养单晶有时候还是需要点运气的。如果你的样品量比较多的话，多配一些不同浓度的溶液，挥发速度尽量慢一些，让晶体慢慢长出来，快了就容易长成多晶体。

这种溶剂热法，我也试过，但是长出来的晶体也不好，可能跟挥发速度有关系，对了，请问一下你们一般培养单晶用的溶剂都是些什么呢？我用了乙醇，水，DMF。。。。我们做的更多的是水热合成法，感觉都不好长，不知道是不是因为配体的原因呢？ 哎，我师兄总是跟我说，培养单晶是靠运气的，没啥规律，哎，心都凉了。
  谢谢！
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自己选的路，跪着也要把它走完
4楼2013-04-24 17:47:52
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Little-优优

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zhang_yan at 2013-04-24 16:36:00
第一，有可能你的晶体形状就是片状的，我做过氨基酸的锌的单晶，就是片状六边形，而铜的就是柱状的；
第二，如果你的晶体形状不是片状的，你可以稍微提高温度或加些酒精之类的，加快一些溶剂挥发速度，但是不应该太 ...

你好！请问你培养出来的单晶成片状，那么它们有没有一定的厚度的呢？我发现我培养出来的羧酸锌的单晶均是成片状的，但是很薄很薄，挑不出来好的。
我们怎么知道培养出来的晶体应该是呈什么样的形状呢？这是跟所用到的金属盐有关吗？应该通过什么方法才能得知所培养的晶体的形状？
上周用120摄氏度下，水热法合成锌和锰的单晶，出来都是片状的，量很多，但是就是很难挑，基本都是针一碰晶体就脆掉了，于是我就提高温度到140摄氏度重复了一下，结果单晶就不出来了，依你的专业分析，现在我的这种情况，主要是什么因素造成的呢，接下来我是不是应该调节一下配比继续做120摄氏度的条件呢？
  谢谢！
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自己选的路，跪着也要把它走完
5楼2013-04-24 17:58:50
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zhang_yan

金虫 (小有名气)
配合物的单晶形状与很多因素有关，看你的情况那可能跟你的配位有关啦，如果你的晶体长得太小或是太薄，有可能是长得太快啦，所以应该要降低温度，使你的溶剂扩散的慢一些。
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相逢不饮空归去，洞口桃花也笑人
6楼2013-04-25 08:17:18
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Little-优优

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by zhang_yan at 2013-04-25 08:17:18
配合物的单晶形状与很多因素有关，看你的情况那可能跟你的配位有关啦，如果你的晶体长得太小或是太薄，有可能是长得太快啦，所以应该要降低温度，使你的溶剂扩散的慢一些。

你是说我这种情况是跟配位有关？还是跟配体有关？我用的配体是1,4-bis（4‘carboxyl atophenoxy）benzene，由于用的是程序升温，课题组里面设置了最低烘箱温度就是120摄氏度，他们说太低温不好长，所以在温度设置这一块我根本没办法去调控，只能通过挥发溶剂法来尝试，而这个的话我主要用的温度是80摄氏度来溶解配体，但每次将金属盐和配体混合之后又立马沉淀出来，而沉淀我却不知道该如何才能使其溶解，所以很郁闷
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7楼2013-04-25 09:01:35
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zhang_yan

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by Little-优优 at 2013-04-25 09:01:35
你是说我这种情况是跟配位有关？还是跟配体有关？我用的配体是1,4-bis（4‘carboxyl atophenoxy）benzene，由于用的是程序升温，课题组里面设置了最低烘箱温度就是120摄氏度，他们说太低温不好长，所以在温度设置这 ...

不好意思，打错字了，是配体相关，你可以根据你的配合物的性质，找一些有可能溶解你的配合物的溶剂，试着将你的配合物进行溶解，如果不溶可以加热至沸腾看看溶解度是否增加，培养单晶，选择溶剂也很重要的
如果实在找不到,你可以按照你以前方法和温度水热合成，但是溶剂的量稍微增大些或减少些，改变其浓度试一下
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Little-优优
相逢不饮空归去，洞口桃花也笑人
8楼2013-04-25 12:02:42
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Little-优优

铁杆木虫 (著名写手)
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引用回帖:
8楼: Originally posted by zhang_yan at 2013-04-25 12:02:42
不好意思，打错字了，是配体相关，你可以根据你的配合物的性质，找一些有可能溶解你的配合物的溶剂，试着将你的配合物进行溶解，如果不溶可以加热至沸腾看看溶解度是否增加，培养单晶，选择溶剂也很重要的
如果实 ...

好的，非常感谢你！
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9楼2013-04-25 14:19:05
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