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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 测试表征 » XRD测试
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lavender_12

新虫 (正式写手)

[求助] XRD测试

我制备了催化剂体相钙钛矿 KLaTi2O6 粉末，然后将Zn(CH3COO)2•2H2O、Co(CH3COO)2•4H2O、NiSO4•7H2O、MnSO4•H2O分别配制成0.20mol/L的溶液，取100mL于锥形瓶中。KLaTi2O6 粉末用去离子水洗至中性，烘干后分别取1g加入上述的溶液中。搅拌均匀后，至于恒温水浴锅中60摄氏度反应3天。反应完成后，离心分离，并反复用水洗确保游离金属离子被完全洗去。将水洗干净的产物烘干后，在300oC下焙烧2h，使其中的有机成分分解，从而得到金属离子交换产物。

然后我用XRC进行表征（图1）
Figure 3. The XRD patterns of (1) undoped KLaTi2O6, (2) Ni-doped KLaTi2O6, (3) Zn-doped KLaTi2O6, (4) Mn-doped KLaTi2O6 and (5) Co-doped KLaTi2O6.

然后做了EDS表征，发现负载（或者掺杂）金属离子后发现这4种粉末种含有2-3at%的金属。

我想问
1， 这种制备方法是通过沉积法负载的4种金属吗？还是通过离子交换的方法掺杂的金属？
2，XRD图显示的结果说明没有金属氧化的晶相，也就是没有形成金属氧化物，但是EDS现实有这些金属存在，那说明了金属氧化物以不定形态存在吗？有没有其他的解释？
3， XRD图显示（2）（3）（4）（5）的峰强度降低，那说明结晶度降低，这个该如何解释？

图1.jpg
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1楼 2013-04-22 15:11:39
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hookhans

铁杆木虫 (著名写手)

Farmer

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
lavender_12: 金币+5 2013-04-22 20:43:02
1，这种制备方法是通过沉积法负载的4种金属吗？还是通过离子交换的方法掺杂的金属？
Re：实际上，离子交换， 这些离子取代了KLaTi2O6 中的某个离子， 及团簇效应同时存在。具体情况你得具体分析。

2，XRD图显示的结果说明没有金属氧化的晶相，也就是没有形成金属氧化物，但是EDS现实有这些金属存在，那Re：说明了金属氧化物以不定形态存在吗？有没有其他的解释？
还有两种解释是 1）生成的金属氧化非常小，或2）金属离子进入晶格， 但不足以破坏晶格结构， 这种情况下， XRD 看不到。  
3， XRD图显示（2）（3）（4）（5）的峰强度降低，那说明结晶度降低，这个该如何解释？
Re：如上， 1）生成的金属氧化非常小，或2）金属离子进入晶格， 但不足以破坏晶格结构， 都可能使XRD 峰强降低。
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lavender_12
where-there-is-a-will-there-is-a-way.
2楼2013-04-22 15:30:04
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lavender_12

新虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by hookhans at 2013-04-22 15:30:04
1，这种制备方法是通过沉积法负载的4种金属吗？还是通过离子交换的方法掺杂的金属？
Re：实际上，离子交换， 这些离子取代了KLaTi2O6 中的某个离子， 及团簇效应同时存在。具体情况你得具体分析。

2，XRD图显示 ...

我还想问一个问题：
针对问题3，（1）中只有KLaTi2O6 的相，（2）（3）（4）（5）也只有KLaTi2O6 的相，但是后者结晶度降低可以认为是由于不定形态的存在吗？就是单一物种KLaTi2O6会由于一些不定形态的物种的存在而使其XRD显示出来的图谱的结晶度降低吗？
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3楼2013-04-22 15:49:32
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gyliu

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
lavender_12: 金币+5 2013-04-22 20:42:47
图中2-5衍射峰逐渐变宽，说明晶粒逐渐变小。
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4楼2013-04-22 15:50:06
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lavender_12

新虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by hookhans at 2013-04-22 15:30:04
1，这种制备方法是通过沉积法负载的4种金属吗？还是通过离子交换的方法掺杂的金属？
Re：实际上，离子交换， 这些离子取代了KLaTi2O6 中的某个离子， 及团簇效应同时存在。具体情况你得具体分析。

2，XRD图显示 ...

就是假设没有发生掺杂，只是因为不定形态金属氧化物的存在
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5楼2013-04-22 15:51:17
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hookhans

铁杆木虫 (著名写手)

Farmer
引用回帖:
5楼: Originally posted by lavender_12 at 2013-04-22 15:51:17
就是假设没有发生掺杂，只是因为不定形态金属氧化物的存在...

也有可能, 但你得证明.
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lavender_12
where-there-is-a-will-there-is-a-way.
6楼2013-04-22 15:58:07
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lavender_12

新虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by hookhans at 2013-04-22 15:58:07
也有可能, 但你得证明....

一般来说，像我这种制备条件比较温和的，你认为应该是形成了不定形态，还是发生了离子交换导致金属离子掺杂？
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7楼2013-04-22 16:00:21
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hookhans

铁杆木虫 (著名写手)

Farmer
都有可能, 你还是做更进一步的分析吧.
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where-there-is-a-will-there-is-a-way.
8楼2013-04-22 16:04:51
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