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lavender_12新虫 (正式写手)
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XRD测试
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我制备了催化剂体相钙钛矿 KLaTi2O6 粉末，然后将Zn(CH3COO)2•2H2O、Co(CH3COO)2•4H2O、NiSO4•7H2O、MnSO4•H2O分别配制成0.20mol/L的溶液，取100mL于锥形瓶中。KLaTi2O6 粉末用去离子水洗至中性，烘干后分别取1g加入上述的溶液中。搅拌均匀后，至于恒温水浴锅中60摄氏度反应3天。反应完成后，离心分离，并反复用水洗确保游离金属离子被完全洗去。将水洗干净的产物烘干后，在300oC下焙烧2h，使其中的有机成分分解，从而得到金属离子交换产物。 然后我用XRC进行表征（图1） Figure 3. The XRD patterns of (1) undoped KLaTi2O6, (2) Ni-doped KLaTi2O6, (3) Zn-doped KLaTi2O6, (4) Mn-doped KLaTi2O6 and (5) Co-doped KLaTi2O6. 然后做了EDS表征，发现负载（或者掺杂）金属离子后发现这4种粉末种含有2-3at%的金属。 我想问 1， 这种制备方法是通过沉积法负载的4种金属吗？还是通过离子交换的方法掺杂的金属？ 2，XRD图显示的结果说明没有金属氧化的晶相，也就是没有形成金属氧化物，但是EDS现实有这些金属存在，那说明了金属氧化物以不定形态存在吗？有没有其他的解释？ 3， XRD图显示（2）（3）（4）（5）的峰强度降低，那说明结晶度降低，这个该如何解释？  图1.jpg |
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【答案】应助回帖
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lavender_12: 金币+5 2013-04-22 20:43:02
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1，这种制备方法是通过沉积法负载的4种金属吗？还是通过离子交换的方法掺杂的金属？ Re：实际上，离子交换， 这些离子取代了KLaTi2O6 中的某个离子， 及团簇效应同时存在。具体情况你得具体分析。 2，XRD图显示的结果说明没有金属氧化的晶相，也就是没有形成金属氧化物，但是EDS现实有这些金属存在，那Re：说明了金属氧化物以不定形态存在吗？有没有其他的解释？ 还有两种解释是 1）生成的金属氧化非常小，或2）金属离子进入晶格， 但不足以破坏晶格结构， 这种情况下， XRD 看不到。 3， XRD图显示（2）（3）（4）（5）的峰强度降低，那说明结晶度降低，这个该如何解释？ Re：如上， 1）生成的金属氧化非常小，或2）金属离子进入晶格， 但不足以破坏晶格结构， 都可能使XRD 峰强降低。 |
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2楼2013-04-22 15:30:04
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