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lavender_12

新虫 (正式写手)

[求助] XRD测试

我制备了催化剂体相钙钛矿 KLaTi2O6 粉末,然后将Zn(CH3COO)2•2H2O、Co(CH3COO)2•4H2O、NiSO4•7H2O、MnSO4•H2O分别配制成0.20mol/L的溶液,取100mL于锥形瓶中。KLaTi2O6 粉末用去离子水洗至中性,烘干后分别取1g加入上述的溶液中。搅拌均匀后,至于恒温水浴锅中60摄氏度反应3天。反应完成后,离心分离,并反复用水洗确保游离金属离子被完全洗去。将水洗干净的产物烘干后,在300oC下焙烧2h,使其中的有机成分分解,从而得到金属离子交换产物。

然后我用XRC进行表征(图1)
Figure 3. The XRD patterns of (1) undoped KLaTi2O6, (2) Ni-doped KLaTi2O6, (3) Zn-doped KLaTi2O6, (4) Mn-doped KLaTi2O6 and (5) Co-doped KLaTi2O6.

然后做了EDS表征,发现负载(或者掺杂)金属离子后发现这4种粉末种含有2-3at%的金属。

我想问
1, 这种制备方法是通过沉积法负载的4种金属吗?还是通过离子交换的方法掺杂的金属?
2,XRD图显示的结果说明没有金属氧化的晶相,也就是没有形成金属氧化物,但是EDS现实有这些金属存在,那说明了金属氧化物以不定形态存在吗?有没有其他的解释?
3, XRD图显示(2)(3)(4)(5)的峰强度降低,那说明结晶度降低,这个该如何解释?

图1.jpg
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gyliu

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

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lavender_12: 金币+5 2013-04-22 20:42:47
图中2-5衍射峰逐渐变宽,说明晶粒逐渐变小。
4楼2013-04-22 15:50:06
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