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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 苯并噁嗪合成，固化之后燃烧劈啪作响
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newwenbin

木虫 (小有名气)

[交流] 苯并噁嗪合成，固化之后燃烧劈啪作响

采用合成工艺是苯酚，多聚甲醛，苯胺（1:2:1），110℃反应30min，之后用乙醚，氢氧化钠，蒸馏水；因为没有旋蒸仪那个东西，用抽真空的方式。固化是110℃排气30min，180℃2h。制得红色的固体，点燃之后离开火源还可以继续燃烧，而且劈啪作响，冒黑烟。苯并噁嗪不是阻燃的么？怎么这个合成的东西这么容易燃烧？
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1楼2013-04-22 09:35:28
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ren498

铜虫 (小有名气)
★
newwenbin(金币+2): 谢谢参与
我们的是用BPA合成的 工艺好像没你那么复杂，水洗抽真空就好了啊，可能是你没有水洗干净。单独的苯并阻燃也就一般吧
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7楼2013-04-22 10:23:41
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yangguang01

金虫 (知名作家)
★
newwenbin(金币+2): 谢谢参与
可能是单体没除干净或者含有水分
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8楼2013-04-22 10:31:40
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newwenbin

木虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by ren498 at 2013-04-22 10:23:41
我们的是用BPA合成的 工艺好像没你那么复杂，水洗抽真空就好了啊，可能是你没有水洗干净。单独的苯并阻燃也就一般吧

水洗的目的是去除苯酚和甲醛吧？刚开始做，不是很清楚，摸索中
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10楼2013-04-22 10:36:07
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newwenbin

木虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by yangguang01 at 2013-04-22 10:31:40
可能是单体没除干净或者含有水分

水分好像确实没除干净。不过之后110℃半个小时，水分应该也可以去除吧！
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11楼2013-04-22 10:37:44
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tresstoney

木虫 (正式写手)
★
newwenbin(金币+2): 谢谢参与
苯并噁嗪没法阻燃
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13楼2013-04-22 10:40:21
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yangguang01

金虫 (知名作家)
引用回帖:
11楼: Originally posted by newwenbin at 2013-04-22 10:37:44
水分好像确实没除干净。不过之后110℃半个小时，水分应该也可以去除吧！...

可以放到真空烘箱中干燥。效果可能会更好
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15楼2013-04-22 10:41:47
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ren498

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by newwenbin at 2013-04-22 10:36:07
水洗的目的是去除苯酚和甲醛吧？刚开始做，不是很清楚，摸索中...

我们只用水洗，不用什么甲醚 碱液什么的洗。而且我们的反应时间也比楼主的要长，分两段的。
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18楼2013-04-22 10:45:37
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newwenbin

木虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by tresstoney at 2013-04-22 10:40:21
苯并噁嗪没法阻燃

那是易燃？
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20楼2013-04-22 10:49:24
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newwenbin

木虫 (小有名气)
引用回帖:
15楼: Originally posted by yangguang01 at 2013-04-22 10:41:47
可以放到真空烘箱中干燥。效果可能会更好...

恩，谢谢，我去试试。
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21楼2013-04-22 10:50:03
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newwenbin

木虫 (小有名气)
引用回帖:
18楼: Originally posted by ren498 at 2013-04-22 10:45:37
我们只用水洗，不用什么甲醚 碱液什么的洗。而且我们的反应时间也比楼主的要长，分两段的。...

你是用的溶剂法合成的吧，我记得那个是分两段合成的
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22楼2013-04-22 10:50:58
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ren498

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
22楼: Originally posted by newwenbin at 2013-04-22 10:50:58
你是用的溶剂法合成的吧，我记得那个是分两段合成的...

是溶剂法 分两个温度段，我们开发这东西是用在CCL浸渍树脂提高TG的
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23楼2013-04-22 10:54:15
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yaoyao145

木虫之王 (文学泰斗)
★
newwenbin(金币+2): 谢谢参与
可以放到真空烘箱中干燥。
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24楼2013-04-22 10:54:22
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newwenbin

木虫 (小有名气)
引用回帖:
23楼: Originally posted by ren498 at 2013-04-22 10:54:15
是溶剂法 分两个温度段，我们开发这东西是用在CCL浸渍树脂提高TG的...

我是为了毕业，哈哈。。。
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26楼2013-04-22 10:59:20
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jiameiye

禁虫 (职业作家)
★
newwenbin(金币+2): 谢谢参与
本帖内容被屏蔽
28楼2013-04-22 11:02:56
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newwenbin

木虫 (小有名气)
引用回帖:
28楼: Originally posted by jiameiye at 2013-04-22 11:02:56
不太懂，但是想发个帖，表示理解和感叹，不容易呀，生活和工作都不容易

恩恩，大家一起努力
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30楼2013-04-22 11:31:18
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华理老妖

金虫 (小有名气)
★
newwenbin(金币+2): 谢谢参与
既然用的是无溶剂法，110-120度反应半个小时候后，直接将噁嗪单体倒出来，然后冷却研磨用氢氧化钠水溶液洗洗，用去离子水再冲冲抽滤，这样就很纯了。纯的苯并噁嗪树脂怎么会阻燃性很好？你的固化温度时间太短，温度很低，可以逐步提高温度，最终到240度这样。。。
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32楼2013-04-22 13:10:39
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newwenbin

木虫 (小有名气)
引用回帖:
32楼: Originally posted by 华理老妖 at 2013-04-22 13:10:39
既然用的是无溶剂法，110-120度反应半个小时候后，直接将噁嗪单体倒出来，然后冷却研磨用氢氧化钠水溶液洗洗，用去离子水再冲冲抽滤，这样就很纯了。纯的苯并噁嗪树脂怎么会阻燃性很好？你的固化温度时间太短，温度 ...

我以为苯并噁嗪阻燃性很好来着
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36楼2013-04-22 13:34:35
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userhung

禁虫 (文学泰斗)
★
newwenbin(金币+2): 谢谢参与
水分没除净
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38楼2013-04-22 14:04:17
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哈哈大姑爷

至尊木虫 (知名作家)
★
newwenbin(金币+2): 谢谢参与
苯并噁嗪没法阻燃
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39楼2013-04-22 14:09:04
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bihaijushi

金虫 (知名作家)
真空干燥箱应该会好一些吧
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43楼2013-04-23 13:35:02
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xiedt

金虫 (著名写手)
★
newwenbin(金币+2): 谢谢参与
祝福！祝福！一切顺利！
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44楼2013-04-23 14:12:29
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nenuzxn2楼
2013-04-22 10:05   回复  
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flyxu3楼
2013-04-22 10:08   回复  
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xujing854楼
2013-04-22 10:10   回复  
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zhihaikou5楼
2013-04-22 10:21   回复  
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祝福祝福！！！！
huigoo6楼
2013-04-22 10:21   回复  
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readytogo9楼
2013-04-22 10:34   回复  
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tangbohejin12楼
2013-04-22 10:37   回复  
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ieem14楼
2013-04-22 10:41   回复  
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祝福祝福
ieguest116楼
2013-04-22 10:44   回复  
newwenbin(金币+2): 谢谢参与
祝福
neu23417楼
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ruifenghaha19楼
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zxttmmm25楼
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江南遗梦27楼
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qiyepeng31楼
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放大镜33楼
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