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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 溶液法合成双酚A，苯胺型苯并噁嗪单体中回流完毕出现黄色粘稠状液体
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DOO熊伟

金虫 (著名写手)

[求助] 溶液法合成双酚A，苯胺型苯并噁嗪单体中回流完毕出现黄色粘稠状液体已有1人参与

并且液体粘度大，在室温下冷却固化为一种脆性黄色固体，加热后又可以流动①请问这种黄色固体是苯并噁嗪还是合成过程中发生了聚合②粘在容器内洗不掉，该怎么清洗
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1楼2015-03-04 20:52:39
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why880920

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
DOO熊伟: 金币+3, ★有帮助 2015-03-06 08:49:29
DOO熊伟: 金币+3, ★有帮助 2015-03-06 14:24:14
DOO熊伟: 金币+6, ★★★★★最佳答案 2015-03-06 21:06:19
你溶液法固含量好多？啥溶剂？  苯并噁嗪室温能固化？？说清楚些吧，把产物加热倒掉之后放碱液缸里煮煮不就干净了嘛。。。。。
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benzoxazine
2楼2015-03-04 21:47:03
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DOO熊伟

金虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by why880920 at 2015-03-04 21:47:03
你溶液法固含量好多？啥溶剂？  苯并噁嗪室温能固化？？说清楚些吧，把产物加热倒掉之后放碱液缸里煮煮不就干净了嘛。。。。。

溶剂用的是乙醇，室温12℃，就是因为第一次做，出了问题不知道该怎么办。在75℃加热多聚甲醛的时候没有降温到50℃就加入了双酚a和乙醇，我怀疑问题在这里，而且参考的好多论文都没有写清楚性状。所以我就一头的雾水。
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3楼2015-03-05 07:38:33
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why880920

金虫 (正式写手)
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3楼: Originally posted by DOO熊伟 at 2015-03-05 07:38:33
溶剂用的是乙醇，室温12℃，就是因为第一次做，出了问题不知道该怎么办。在75℃加热多聚甲醛的时候没有降温到50℃就加入了双酚a和乙醇，我怀疑问题在这里，而且参考的好多论文都没有写清楚性状。所以我就一头的雾水 ...

苯并噁嗪的极性很小的，你溶剂用乙醇，出现析出也是正常，温度太高加了胺进去都是醛胺衍生物了就。。。。。你多参考几篇文献吧，双酚A的都做烂了，丢进去都能合出来。。。。。。将你合成的东西去做个红外看看，应该就是目标产物，未纯化的双酚A苯并噁嗪就是淡黄色的。
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benzoxazine
4楼2015-03-05 17:09:02
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DOO熊伟

金虫 (著名写手)
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4楼: Originally posted by why880920 at 2015-03-05 17:09:02
苯并噁嗪的极性很小的，你溶剂用乙醇，出现析出也是正常，温度太高加了胺进去都是醛胺衍生物了就。。。。。你多参考几篇文献吧，双酚A的都做烂了，丢进去都能合出来。。。。。。将你合成的东西去做个红外看看，应该 ...

那我该怎么洗干净三口烧瓶呢，都凝固了，加热也到不了瓶口就凝固了，是要先捣碎再加溶剂么，是的话用什么溶剂好

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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5楼2015-03-05 21:38:31
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why880920

金虫 (正式写手)
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5楼: Originally posted by DOO熊伟 at 2015-03-05 21:38:31
那我该怎么洗干净三口烧瓶呢，都凝固了，加热也到不了瓶口就凝固了，是要先捣碎再加溶剂么，是的话用什么溶剂好
...

如果你的产物是本苯并噁嗪的话，重结晶之后的熔点也不过115℃，所以一般加热个大几十度就变成粘度很小的溶液了，产物是苯并噁嗪的话，用甲苯或者丙酮洗洗就溶解了，溶解倒出去之后，用碱液煮煮，水以冲都很干净了。你加热到好多度嘛？还有你样品最好能拍个照片啥的？
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benzoxazine
6楼2015-03-06 09:19:02
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DOO熊伟

金虫 (著名写手)
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6楼: Originally posted by why880920 at 2015-03-06 09:19:02
如果你的产物是本苯并噁嗪的话，重结晶之后的熔点也不过115℃，所以一般加热个大几十度就变成粘度很小的溶液了，产物是苯并噁嗪的话，用甲苯或者丙酮洗洗就溶解了，溶解倒出去之后，用碱液煮煮，水以冲都很干净了。 ...

方便的话希望能留个QQ，我用NN二甲基甲酰胺 洗干净了烧瓶 现在在准备后续的提纯工作了   谢谢
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7楼2015-03-06 14:24:01
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why880920

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

你说你的吧  我加你就是
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benzoxazine
8楼2015-03-06 16:18:06
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DOO熊伟

金虫 (著名写手)
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9楼2015-03-06 20:32:43
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