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DOO熊伟

金虫 (著名写手)

[求助] 溶液法合成双酚A,苯胺型苯并噁嗪单体中回流完毕出现黄色粘稠状液体 已有1人参与

并且液体粘度大,在室温下冷却固化为一种脆性黄色固体,加热后又可以流动①请问这种黄色固体是苯并噁嗪还是合成过程中发生了聚合②粘在容器内洗不掉,该怎么清洗
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why880920

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
DOO熊伟: 金币+3, 有帮助 2015-03-06 08:49:29
DOO熊伟: 金币+3, 有帮助 2015-03-06 14:24:14
DOO熊伟: 金币+6, ★★★★★最佳答案 2015-03-06 21:06:19
你溶液法固含量好多?啥溶剂?  苯并噁嗪室温能固化??说清楚些吧,把产物加热倒掉之后放碱液缸里煮煮不就干净了嘛。。。。。
benzoxazine
2楼2015-03-04 21:47:03
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DOO熊伟

金虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by why880920 at 2015-03-04 21:47:03
你溶液法固含量好多?啥溶剂?  苯并噁嗪室温能固化??说清楚些吧,把产物加热倒掉之后放碱液缸里煮煮不就干净了嘛。。。。。

溶剂用的是乙醇,室温12℃,就是因为第一次做,出了问题不知道该怎么办。在75℃加热多聚甲醛的时候没有降温到50℃就加入了双酚a和乙醇,我怀疑问题在这里,而且参考的好多论文都没有写清楚性状。所以我就一头的雾水。
3楼2015-03-05 07:38:33
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why880920

金虫 (正式写手)

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3楼: Originally posted by DOO熊伟 at 2015-03-05 07:38:33
溶剂用的是乙醇,室温12℃,就是因为第一次做,出了问题不知道该怎么办。在75℃加热多聚甲醛的时候没有降温到50℃就加入了双酚a和乙醇,我怀疑问题在这里,而且参考的好多论文都没有写清楚性状。所以我就一头的雾水 ...

苯并噁嗪的极性很小的,你溶剂用乙醇,出现析出也是正常,温度太高加了胺进去都是醛胺衍生物了就。。。。。你多参考几篇文献吧,双酚A的都做烂了,丢进去都能合出来。。。。。。将你合成的东西去做个红外看看,应该就是目标产物,未纯化的双酚A苯并噁嗪就是淡黄色的。
benzoxazine
4楼2015-03-05 17:09:02
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DOO熊伟

金虫 (著名写手)

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4楼: Originally posted by why880920 at 2015-03-05 17:09:02
苯并噁嗪的极性很小的,你溶剂用乙醇,出现析出也是正常,温度太高加了胺进去都是醛胺衍生物了就。。。。。你多参考几篇文献吧,双酚A的都做烂了,丢进去都能合出来。。。。。。将你合成的东西去做个红外看看,应该 ...

那我该怎么洗干净三口烧瓶呢,都凝固了,加热也到不了瓶口就凝固了,是要先捣碎再加溶剂么,是的话用什么溶剂好

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
5楼2015-03-05 21:38:31
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why880920

金虫 (正式写手)

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5楼: Originally posted by DOO熊伟 at 2015-03-05 21:38:31
那我该怎么洗干净三口烧瓶呢,都凝固了,加热也到不了瓶口就凝固了,是要先捣碎再加溶剂么,是的话用什么溶剂好
...

如果你的产物是本苯并噁嗪的话,重结晶之后的熔点也不过115℃,所以一般加热个大几十度就变成粘度很小的溶液了,产物是苯并噁嗪的话,用甲苯或者丙酮洗洗就溶解了,溶解倒出去之后,用碱液煮煮,水以冲都很干净了。你加热到好多度嘛?还有你样品最好能拍个照片啥的?
benzoxazine
6楼2015-03-06 09:19:02
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DOO熊伟

金虫 (著名写手)

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6楼: Originally posted by why880920 at 2015-03-06 09:19:02
如果你的产物是本苯并噁嗪的话,重结晶之后的熔点也不过115℃,所以一般加热个大几十度就变成粘度很小的溶液了,产物是苯并噁嗪的话,用甲苯或者丙酮洗洗就溶解了,溶解倒出去之后,用碱液煮煮,水以冲都很干净了。 ...

方便的话希望能留个QQ,我用NN二甲基甲酰胺 洗干净了烧瓶 现在在准备后续的提纯工作了   谢谢
7楼2015-03-06 14:24:01
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why880920

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

你说你的吧  我加你就是
benzoxazine
8楼2015-03-06 16:18:06
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DOO熊伟

金虫 (著名写手)

内容已删除
9楼2015-03-06 20:32:43
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