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henianzhi

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[求助] 求利用Scherrer公式计算晶粒大小

请教：
如何利用XRD数据（附txt数据），利用Scherrer公式计算2.5% Pt-2.5% Ir/Al2O3催化剂上Ir平均晶粒大小。
Scherrer公式：D= kλ/(βcosθ)
D——晶粒度，nm
λ——衍射光线波长（0.15046），nm
β——半峰宽，度
θ——度
k——常数，0.89
在此公式中要将半峰宽的单位转换成弧度乘以(π/180)。
我是这样计算的，以Ir（111）晶面衍射峰半峰宽来计算粒径，得Ir粒径大约为20nm。为什么同样多的Pt和Ir负载量，Pt和Ir的粒径相差这么大？（铂Pt（111）基本没有衍射峰，但Ir（111）很强），难道是我的计算错误？怎么计算呢？求解释。

图片111.jpg

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1楼2013-04-19 23:52:22

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pzypdl

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cxqtitan: 金币+3, 谢谢分享 2013-04-20 08:12:15
henianzhi(非文王木木代发): 金币+3, 感谢交流··· 2013-09-05 11:15:19

其实我听不是很明白啊，呵呵。至于粒径一方面和他本身性质有关，另一个就是和制备方法有关。按理说，粒径要把各个峰的都算一下，平均一下，因为同一个物质不同峰的粒径是不一样。当然也可以以最强一个峰相互做比较。
另外这个本身就是个估计值，个人取值不一样相差还是不小的。另外建议你在JADE里自动算。
设置方法：EDIT—— preferences-------report,左边第三个打勾，用面积积分工具时就会出现粒径的结果，如图表中最后一个数据，单位为埃

因为本来就是估计值，自己算还不如让软件算

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比未知更可怕的是预知，比变化更让人不安的是一成不变！http://emuch.net/bbs/myf.php?ffid=213

2楼2013-04-20 00:19:32

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henianzhi

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XRD测量数据：
30.0000 482.0000
30.0200 451.0000
30.0400 453.0000
30.0600 480.0000
30.0800 479.0000
30.1000 461.0000
30.1200 468.0000
30.1400 510.0000
30.1600 473.0000
30.1800 443.0000
30.2000 450.0000
30.2200 460.0000
30.2400 486.0000
30.2600 527.0000
30.2800 506.0000
30.3000 462.0000
30.3200 512.0000
30.3400 490.0000
30.3600 488.0000
30.3800 493.0000
30.4000 476.0000
30.4200 515.0000
30.4400 494.0000
30.4600 528.0000
30.4800 496.0000
30.5000 487.0000
30.5200 524.0000
30.5400 519.0000
30.5600 509.0000
30.5800 480.0000
30.6000 485.0000
30.6200 484.0000
30.6400 486.0000
30.6600 488.0000
30.6800 499.0000
30.7000 481.0000
30.7200 453.0000
30.7400 486.0000
30.7600 503.0000
30.7800 484.0000
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34.4600 504.0000
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34.5000 450.0000
34.5200 501.0000
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34.5600 512.0000
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34.6400 487.0000
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34.8200 503.0000
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34.9000 510.0000
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35.2000 535.0000
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35.4400 507.0000
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35.6000 546.0000
35.6200 492.0000
35.6400 532.0000
35.6600 563.0000
35.6800 560.0000
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35.9000 541.0000
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37.3400 668.0000
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88.8600 116.0000
88.8800 106.0000
88.9000 103.0000
88.9200 122.0000
88.9400 122.0000
88.9600 128.0000
88.9800 115.0000
89.0000 133.0000
89.0200 129.0000
89.0400 120.0000
89.0600 117.0000
89.0800 108.0000
89.1000 105.0000
89.1200 103.0000
89.1400 115.0000
89.1600 108.0000
89.1800 106.0000
89.2000 95.0000
89.2200 124.0000
89.2400 118.0000
89.2600 124.0000
89.2800 108.0000
89.3000 118.0000
89.3200 98.0000
89.3400 97.0000
89.3600 115.0000
89.3800 107.0000
89.4000 114.0000
89.4200 111.0000
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3楼2013-04-20 08:20:18

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zyhou

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【答案】应助回帖

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pzypdl: 金币+2, 谢谢回帖交流！ 2013-04-20 23:21:36
henianzhi(非文王木木代发): 金币+2, 感谢交流··· 2013-09-05 11:15:48

版主说得对，这不仅与负载量有关，而且与金属的性质更密切相关。
我们没有做过铱的，在做过的一些贵金属中，铂钯铹钌等比较容易分散，金最头疼，比铱还难分散。
这个原因初步看与它们的熔点有关。还有很多

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4楼2013-04-20 08:23:50

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tsqlin

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【答案】应助回帖

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非文王木木: 金币+2, 感谢交流····· 2013-07-30 21:22:37
henianzhi(非文王木木代发): 金币+3, 感谢交流···欢迎常来 2013-09-05 11:15:58

http://muchong.com/html/201111/3824852.html
你很久之前的帖子，估计你已经很清楚原因了，给你我用了几年的“安全”方法：
1、橡胶塞塞直型玻璃或石英管没有问题。检查气密性，通惰性气体，若用质流计或转子流量计控制气速，首先直接接上皂膜流量计测流量F1，然后接到还原气路上，再测流量F2，如果二者差不多，即说明不漏气！若都没有，直接用减压表控制，最好调好表至某一位置，同上，只是接到还原气路前后，不要动减压表。
2、普通惰性气体（纯度在99%以上），室温至200度下，吹扫20~30min（据实际情况，赶紧空气）；
3、切换成纯氢或H2-惰气（保证通时不要引入空气，气密性要保证），继续升温还原！
4、还原之后，改成惰性气体吹扫至室温，防止开启时发生爆炸！

PS:把你的计算结果做成文本上传一下，现在这样太占地方！

晶粒大小不能用XRD软件直接算吗？

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严于律己，宽以待人。若非大事，无需较真；既是小事，何必强求！

5楼2013-07-30 19:22:36

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引用回帖:

5楼: Originally posted by tsqlin at 2013-07-30 19:22:36
http://muchong.com/html/201111/3824852.html
你很久之前的帖子，估计你已经很清楚原因了，给你我用了几年的“安全”方法：
1、橡胶塞塞直型玻璃或石英管没有问题。检查气密性，通惰性气体，若用质流计或转子流量计 ...

http://muchong.com/html/201111/3824852.html
你很久之前的帖子，估计你已经很清楚原因了，给你一个我用了几年的“安全”方法：
1、橡胶塞塞直型玻璃或石英管没有问题。检查气密性，通惰性气体，若用质流计或转子流量计控制气速，首先直接接上皂膜流量计测流量F1，然后接到还原气路上，再测流量F2，如果二者差不多，即说明不漏气！若都没有，直接用减压表控制，最好调好表至某一位置，同上，只是接到还原气路前后，不要动减压表。这是一种较简便的方法！当然，还有好多别的！
2、普通惰性气体（纯度在99%以上），室温至200度下，吹扫20~30min（据实际情况，赶空气）；
3、切换成纯氢或H2-惰气（保证通时不要引入空气，气密性要保证），继续升温还原！
4、还原之后，改成惰性气体吹扫至室温，防止开启时发生爆炸！

PS:把你的计算结果做成文本上传一下，现在这样太占地方！

晶粒大小不能用XRD软件直接算吗？

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严于律己，宽以待人。若非大事，无需较真；既是小事，何必强求！

6楼2013-07-30 19:24:07

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